Патент ссср 166697
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕЙИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬО ВУ
Союз Ссее гским
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26 .МПК С 071
Заявлено 22. I.! 963 (№ 866943j23-4) Ф:;Ф,:: т
« ..» у с присоед??иенцем заявки ¹
Государственнь?й комитет ло делам изобретений и открьг тий CCC Р
Приоритет
УДК
Опубликовано 01.XII.1964. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 7.XII.1964, ч :,!:
M. Г. Во"îíêîâ, Л. A. Федотова и.Г. Ф. Евдокимова
Ь,".)s „".»
Авторы изобретения
3 аявитель
СПОСОБ ЙОЛУЧЕг1ИЯ N-(13-ФТОРЗТИЛ) !3-ДИФТОРБОРАЗЕИА
Подписная гру??па № 44
Предло)ке?? способ получения К- (II-фторэтил) +дифторборазена взаимодействием трехфгористого бора с этиленимином в среде эфира от — 60 до — 80 С. Полученные соединения могут быть использованы для получения полимеров, а также в качестве пламезащитных добавок и пропиток и биологически активных веществ.
Пример. К раствору 141,8 г (1 лоль) эфирата трехфтористого бора в 50 л?л сухого эфира при перемешивапии и охлаждении до — 78 С прибавляют раствор 43 г (1 моль) этиленимина в 50 мл эфира в течение 1 ас.
Реакционную смесь оставляют на 3 час нрн — 78 С. Выпавший липкий белый осадок огфильтровывают и хорошо промывают 100—
150 гкл эфира. Полученные 92 — 101 г твердого продукта реакции растворяют в 50 — 70 мл диоксана и нагревают до 40 — 50 С. При охлаждении раствора из него выкристаллизовываются крупные бесцветные кристаллы. Их огсасывают и промывают холодным диоксаном.
При упаривании маточного раствора в вакууме (без нагревания) дополнительно выпадает некоторое количество кристаллов. Общий выход N-(!3-фторэтил)+дифторборазена с т. пл. около 50 С составляет 56 г или 50,40?О от теоретического, После повторной перекристаллнзации из диоксана, т. пл. 55 — 56=С.
Найдено, 0 0: N — 12,52;  — 9,85; F — 51,40;
F гидрол. 34,60.
С Н.„-NBF;;.
Вычислено, ф . N — 12,63;  — 9,75; F ——
5 51,30; F гидрол,. 34,45.
Боразеп представляет собой бесцветные кристаллы, хорошо растворяющиеся в воде, спирте, ацетоне, хуже в диоксане и не растворяющиеся в эфире, гексане, бензоле, хлоро10 форме и др. При нагревании выше температуры плавления ооразеп превращается в гидроскопнчны, хрупкий полимер, плавящийся при 88 — 90-С и не растворимый в органических растворителях.
15 При упаривании в вакууме (без нагрега ния) соединенных диоксановых растворов от промывки и перекристаллизации N-(t3-фторэтил) -!3-дифторборазена получают светло-желтый вязкий полимер в количестве 35 — 45 г или
20 31 — 40Я? теоретического, отвечающий по составу N-(!3-фторэтил)-!)3-дифторборазену.
Найдено, i0.. N — 11,40;  — 9,95; F гид! о.?.
35,10. (С2H,-NBF,?) n.
25 Вычислено, %: N — 12,63;  — 9,75; F гидрол. 34,45.
Зтот полимер растворяется в воде (заметно при этом гидролизуясь), спирте, ацетоне, диоксане, не растворяется в эфире, гексанс, З0 бензоле, хлороформе и др.
166697
Предмет изобретения
Составитель М. В. Кожинская
Редактор А. И. Байнова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Ю. М. Федулова
Заказ 3133/14 Тираж 625 Формат бум. 60X908>
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и откръьтнй СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, "
Способ получения Х- (P-фторэтил)+дифторборазена, отличающийся тем, что трекфтористый бор подвергают взаимодействию с этиленимином в среде эфира от — 60 до — 80 С.