Способ получения 2,6-ди-(тетрагидродициклопента- диенил)-4- метил фенола

Способ получения 2,6-ди-(тетрагидродициклопента- диенил)-4- метил фенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 1667И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.111.1964 (№ 887660/23-4) Кл. 12q, 16 с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 070

Приоритет

Опубликовано 01.Х11.1964. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 14.XII.1964

"ДК

Г ",(Л"" :(Ф(4Г ъ (I ((.( ", - i N .:

Авторы изобретения

Заявитель

Л. А. Хейфиц и C. И. Вирезуб ((Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетическиХ и натуральных душистых веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИ-(ТЕТРАГИДРОДИЦИКЛОПЕНТАДИ ЕН ИЛ)-4-МЕТИЛ Ф ЕНОЛА

Предмет изобретения

Подписная группа № 4б

Данное изобретение относится к области получения нового продукта — 2,6-ди- (тетрагидродициклопентадиенил)-4-метилфенола, который может применяться в качестве эффективного термо- и светостабилизатора для полипропилена и волокна из него.

Предложенный способ состоит в том, что и-крезол подвергают взаимодействию с дигидродициклопентадиеном в присутствии раствора фтористого бора в уксусной кислоте при температуре примерно 100 С.

Пример. К перемешиваемой смеси 134 г (1 моль) дигидродициклопентадиена и 50 г (0,46 могь) и-крезола в течение 1,5 час прибавляют по каплям 6 г 34%-ного раствора фтористого бора в ледяной уксусной кислоте (0,016 моль фтористого бора) и нагревают

10 час при 100 — 102 С. После охлаждения реакционную массу растворяют в толуоле, промывают содовосолевым раствором до нейтральной реакции. Растворитель отгоняют и оставшуюся вязкую массу перегоняют в вакууме, сооирая две фракции — с т. кип. 181—

183 С (2 мм) и 220 — 280 С (2 мм) .

Последняя фракция при охлаждении застекловывается, выход 46%, считая на и-крезол. Перегоняя ее в вакууме, получают более узкую фракцию с т. кип. 260 — 265 С (1 мм), из которой после перекристаллизации из изопентана были выделены кристаллы 2,6-ди(тетрагидродициклопентадиенил) -4- метилфенола с т. пл. 203 — 204 С (в запаянном капилляре).

10 Найдено, %: С 85,79, 86,06; Н 9,84, 9 86;

ОН 4,10.

Вычислено, lo С 86,11; Н 9,64; ОН 4,52, Способ получения 2,6-ди-(тетрагидродициклопентадиенил) -4-метилфенола, отличающийся тем, что, с целью получения эффективного

20 стабилизатора для полипропилена, и-крезол подвергают взаимодействию с дигидродициклопентадиеном в присутствии раствора фтористого бора в уксусной кислоте при температуре гримерно 100 С.