Способ получения сульфенамида м

Способ получения сульфенамида м

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения сульфенамида М - ускорителя вулканизации каучука. Цель - повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса и устранение загрязнения окружающей среды. Синтез ведут реакцией каптакса с морфолином, взятых в массовом соотношении 1 : 5, в присутствии кислородсодержащего газа при 5 - 20 атм и 50 - 80 °С. Способ позволяет получать сульфенамид М с выходом 86 - 97% и т. пл. 83 - 84°С при исключении катализатора и растворителя.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4719990/04 (22) 05.06.89 (46) 07.08.91. Бюл. М 29 (71) Институт химической физики им.Н.Н.Семенова (72) А.В.Никитин, С.А.Маслов и В.Л.Рубайло (53) 547.789.6.07 (088.8) (56) Патент США, М 3737431н кл. 544-135, опублик. 1973. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФЕНАМИДА М (57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения сульИзобретение относится к усовершенствованому способу получения сульфенамида

М, находящего применение в качестве ускорителя вулканизации каучука.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса и ускорение загрязнений окружающей среды.

Поставленная цель достигается тем, что при окислительном взаимодействии каптакса и морфолина в присутствии кислородсодержащего газа при давлении 5-20 атм и50-80 С берут смесь каптакса и морфолина в массовом соотношении 1:5 соответственно

Пример 1. В реактор автоклавной установки из нержаеющей стали объемом

50 см загружают раствор 2,50 г каптакса в

12,5 мл (12,5 г) морфолина. Установка снабжена трубками для подвода и вывода газов, магнитной мешалкой и термопарой для контроля температуры. В реактор из газового баллона подают кислород, сбэдавая давле Ы» 1668366 А1 (51)5 С 07 0 417/12, (С 070 417/12, 277:80, 295:26 ) фенамида М вЂ” ускорителя вулканизации ка-. учука. Цель — повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса и устранение загрязнения окружающей среды. Синтез ведут реакцией каптакса с морфолином, взятых в массовом соотношении 1:5, в присутствии кислородсодержащего газа при 520 атм и 50-80 С. Способ позволяет получать сульфенамид М с выходом 86-97% и т.пл. 83-84 С при исключении катализатора и растворителя. ние 20 атм. Включают перемешивание и нагревают реактор электрической печью до

700С. В течение 2,5 ч происходит поглощение кислорода, после чего реакцию прекращают. Реакционную массу разбавляют

° и холодной водой до выпадения осадка сульфенамида М. Осадок отделяют фильтрованием и сушат. Из водно-морфолиновой Ch смеси отгоняют морфолин, который возвра- Q0 щают на стадию синтеза. Вода не содержит () неорганических солей и может быть снова 0ц, возвращена на стадию выделения целевого Оч продукта. Выход сульфенаыида М 3,70 г (97%), т.пл. 83-94 С.

П р и и е р х. Проводят аналогично в примеру 1,давлению 30 атм и 70 С. Через 2,5 ч получают 3,66 г (95,7%) сульфенамида М.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 2, но для окисления используют воздух (давление 30 атм, 70 С). Через 2,5 ч получают 3,30 r (86,5%) сульфенамида М.

Пример 4. Проводят аналогично примеру 1 при давлении 5 атм и 60 С. Через

1668366

7,5 ч получают 3,50 г (92 $) сульфенамида Ы.

Составитель Ю. Манаев

Техред M.Ìîðãåíòýë Корректор 3. Лончакова

Редактор Н. Яцола

Заказ 2625 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Ыосква, )К-35. Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

П р и и е р 5. Проводят аналогично римеру 1 при давлении 20 атм и 50 С. Через 2,5 ч получают 3,60 г (94,4;ь) сульяена- -5 мида M.

Пример 6. Проводят аналогично примеру I при давлении 20 атм и 80 С, Через 2,5 ч получают 3,70 r (97Я,) сульфенамида М. 10

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход сульфенамида М, с 31 до 86-97, упростить процесс его пол15 учения, исключить использование катализатора и растворителей и тем самым вредное воздействие на окружающую среду.

Формула изобретения

Способ получения сульфенамида М окислительным взаимодействием каптакса и морфолина в присутствии кислородсодержащего газа при давлении 5-20 атм и температуре 50-80 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения процесса и устранения загрязнений окружающей среды, берут смесь каптакса и морфолина в массовом соотношении 1:5 соответственно.