Способ получения пленкообразующего сополимера

Способ получения пленкообразующего сополимера

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения пленкообразующего сополимера, используемого в качестве пленкообразующего материала при получении сухих пленочных фоторезисторов. Изобретение позволяет повысить качество пленкообразующего сополимера стирола с малеиновым ангидридом за счет проведения сополимеризации в присутствии 0,003 - 0,1 мас.% триэтиламина при 60 - 65°С в течение 4 - 6 ч при последующем введении в реакционную зону н-бутанола со скоростью 100 - 250 л/ч в течение 10 - 12 ч и выдерживании реакционной массы при 75 - 80°С при давлении 0,05 - 0,06 МПа в течение 30 - 45 ч. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si>s С 08 F 212/08 222/06

ГОСУДАРСТВ E ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4624903/05 (22) 26,12.88 (46) 15.08.91.Бюл.М 30 (71) Башкирский государственный университет им,40-летия Октября (72) В.В.Лисицкий, В,Д.Шаповалов, З.Г.Расулев, Т,3.Лугумэнов, Е.В.Шурупов и

T.È.Àëåêcååâà (53) 678.746.22.342(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 532605, кл, С 08 F212/08,,1974.

Авторское свидетельство СССР

М. 939453, кл. С 08 F 212/08, 1980, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО СОПОЛИМЕРА

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения пленкообразующего сополимера на основе стирола и монобутилового эфира малеиновой кислоты, который используется в качестве пленкообразующего материала при получении сухих пленочных фоторезисторов, Цель изобретения — получение пленкообразующего сополимера с условной вязкостью 80-120 с и улучшение его физикомеханических свойств.

Пример 1. В эмалированный реактор емкостью 6,3 м, снабженный мешалкой и з рубашкой теплообменэ, загружают 530 кг свежеперегнанного стирола (ГОСТ 1000381), 500 кг малеинового ангидрида (ГОСТ

11153-75), 2400 кг ацетона (ГОСТ 2768-84), „„JIB „„1669922 А1 (57) Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения плен кообразующего сопол имера, испол ьзуе- мого в качестве пленкообразующего материала при получении сухих пленочных фоторезисторов. Изобретение позволяет повысить качество пленкообразующего сополимера стирола с малеиновым ангидридом за счет проведения сополимеризации в присутствии 0,003-0,1 мас. триэтиламина при 6065 С в течение 4-6 ч при последующем введении в реакционную зону н-бутанола со скоростью 100-250 л/ч в течение 10-12 ч и выдерживании реакционной массы при 7580 С при давлении 0,05-0,06 МПа в течение

30-45 ч. 1 табл.

2,06 кг(0,2% от массы мономеров) радикального инициатора — азодиизобутиронитрила (ТУ 113-03-365-82) и 30,9 r (0,003% от массы мономеров) триэтиламина (ГОСТ 996673) и нагревают при перемешивании до

60 С в течение 6 ч проводят сополимеризацию, затем в течение 12 ч зэкачивают в реактор 930 кг н — бутанола (ГОСТ 5208-81) со скоростью 100 л/ч, повышают температуру до 75 С и под давлением 0.05 мПа проводят процесс этерификации в течение 45 ч, затем сбрасывают давление и отгоняют 392 кг смеси ацетона с н — бутанолом до достижения условной вязкости раствора сополимера

120 с, охлаждают реактор до 40 С и раствор фильтруют, Получают 4000 кг раствора пленкообразующего сополимера с условной вязкостью 120 с.

1669922

Характеристическую вязкость сополимера оценивают в ацетоне при 25 С по стандартным методикам.

Пример ы 2-4. Синтез пленкообразующего сополимера осуществляют как в при- 5 мере 1.

Пример ы 5-8 (контрольные). Синтез сополимера осуществляли как в примере 1, Пример 9 (прототип). В эмалированный реактор, снабженный мешалкой и ру- 10 башкой теплообмена, загружают 530 кг стирола, 500 кг малеинового ангидрида, 2400 кг ацетона, 960 кг н — бутанола, 3,1 кг азодиизобутиронитрила, нагревают при перемешивании до 80 С и проводят сополиме- 15 ризацию и этерификацию в течение 20 ч.

После отгонки растворителя и сушки сополимера под вакуумом получают 1320 кг порошкообразного сополимера.

Свойства сополимера и растворов на 20 его основе оценивают как в примере 1.

Условия проведения синтеза и свойства сополимера по примерам 1-9 представлены в таблице. 25

Формула изобретения

Способ получения пленкообразующего сополимера путем сополимеризации стирола с малеиновым ангидридом в ацетоне в присутствии радикального инициатора и этерификации н — бутанолом при повышенной температуре с последующей отгонкой ацетона и н-бутанола, отличающийся тем, что, с целью получения пленкообразующего сополимера с условной вязкостью

80-120 с, улучшения его физико-механических свойств, сополимеризацию стирола с малеиновым ангидридом ведут в присутствии триэтиламина, взятого в количестве

0,003-0,17 от массы мономеров, при 6065ОC в течение 4-6 ч, затем вводят в реакционную зону н-бутанол со скоростью 100-250 л/ч в течение 10-12 ч, повышают температуру до 75-80 С и при давлении 0,05-0,06 мПа выдерживают реакционную массу в течение

30-45 ч, после чего сбрасывают давление и отгоняют ацетон и н-бутанол, охлаждают и фильтруют, причем ацетон и н-бутанол используют в массовом соотношении 1:0,41:0,6.

1669922

CI

С»\

СС о

Св

C»I C

Ц

«О ф сч о

Ц о

CI в

С Ъ

Ю

D о

О О

Ch СО о о в

f 1 о

СЧ

Щ ° ц вС Л

an в о о л

Ю мъ л л О Ф

О

& о

О о

СвЪ

О мЪ

an m

Ю в

СЧ

+1 л

СЧ

С \ Ц

Ф»

fI о ж

Cf

»J

РЭ

an

О мЪ an

I Î СЛ л в

С»Ъ

CI о

aCI сЛ Ф

CI

Ов

С»Ъ

СЧ

CV»о в в о о а

Е

О о а мЪ

faf о ж

О

D мЪ i 0 л о г о о о о о » о

an мЪ СЧ

ГС сл о О In

О1 О

CO о о о о мЪ

»

»J

С» о

CO ФТ

СЧ» в CI ж

СЧ сч о о о о

* в ф

О О О л в

С ) мЪ

D о о о -т о

С Ъ

Ю

Ю сч In

+1

СО

CV о о о

О мЪ мЪ в о

ЧС! мЪ в

«ч мЪ

О О О о о в О о о сл

С Ъ ф о х

an

О о о т

Ю в вФ

Cl

О О СО

СЧ»- С

» сп сл

» о

f» с сч л

О g O О

С»Ъ

f»

О О

D в

С Ъ

4i

СЧ о

О мъ

an л в в сФЪ о о мЪ

1 о о о — о о о о

О Î СЧ

ál мЪ

СЧ

Св)

С Ъ в С» о о аО

D в О 0

О сЪ an

СЧ в о в

С Ъ

Ю мЪ С О

СЧ О) Ю

Ю о

° «л о о о о в К) О О О. о ° х в о о

an

Ю мЪ 0 о о

СЧ О

CI в

СЧ л в

СЧ

3 сЧ мЪ

С ф а

»в

CJ о в о J в к 5 х ф ф

IC g» с- о ф J о о о о сп ю л сл сч

Ю о о о сл О мЪ сЧ о о о мъ л сч

Ю о о о

СвЪ Ю

МЪ an СЧ о

О О мЪ

О сч

an мъ сл о о о о

cn o л мЪ мЪ cal о о о л

С»Ъ Ю Е мЪ мЪ сЛ

D о о о сп О

МЪ an СЧ

5 J Св

@ х

Ц

В 3 х к %

551 О

» ф 4 С

f» 3 3

g а

i оф а

Cn an

О О о о о

О an

О О О О сч m

m o о о о

О О

О О О

5 ф

tf

44 х K о э. Р

»

Ф

I0 К CI

» lj хо а о м, е

an мЪ

D о л о

Р

0I В; ф х в

X f 4

cf а

Э»

Ф I Ф е1 а е сх а3 М ф

О о

4 JI

f» f о J ф о а к ф

4 4

С»

4 4 и о

af J о к

5 . кю

Jo х

fI an К

gсч х

04 В к о о ф ь ф

853 и

h к о о

j .1

i а о а

Ф ак о о ф

u x б

1669922 м м

» р 3 ао о о 3 о

& о а

М ю о

l о ой о о а о о к о ф,б Д е

3 а

5 а о °

» о J Ь l»

О f l. Е О е о о х

Ф

ыо g с о и ь

\»б

С б

0 (" е с с с о х

»

C l» р Ь с с о о

» л

»

l о бЛ

Ф б»б

l»

1о о ж

Ь о о о

Э ю

1

Г

4 « ц ° ц м о о 4 е о ха

«о к

7 к g 4

4

4 к

Р йй

4 3 °

vк хк хкк он о

Д 4 к е

4 Ф К ак о

«Й

a oe

4 4 4

4 О 9 аao и о 3

Е О 4

3I к Ж о

55 а

Ь Cl Ol окм о

К 4 о я к а 6к о

Г. о

Ц еz у у о

«к коао к бо

«4 îJ и о к

«5 а«ее

OO ка к о

4 О оо хв

t е $ и ей

Й о о о к о

«li3

3 ° 3