Способ получения алкидной смолы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к способам получения алкидных смол, используемых в качестве связующего в лаках, грунтовках, шпаклевках и эмалях общего назначения. Изобретение позволяет повысить устойчивость покрытий на основе алкидных смол к обратному удару, паропроницаемости, снизить их пористость и повысить растекаемость лаков на основе алкидных смол. Это достигается за счет использования в качестве модификатора 1 - 10% от массы компонентов ортотолуиловой кислоты или 0,5 - 5% от массы компонентов ортотолуилового альдегида при получении алкидных смол путем взаимодействия при нагревании в присутствии катализатора растительного масла или жирных кислот таллового масла, глицерина или пентаэритрита, бензойной кислоты или канифоли, фталевого ангидрида или его смеси с малеиновым ангидридом и модификатора. 3 табл.
Г ОК)З СОГ11 TCKNX
Г:О! j,Ën ГIИС ГИЧЕСКИХ
Г Г СГ1УГ ГГИК
Гсг>с С 08 6 б3/48
i OCYjJAPCTBF I ÍÛй КОМИI ЕТ
ПО ИЗОГГ>11ЕНИЯМ И ОТКЕ111ИЯМ
ПГ",1 I КНТ СССР
ОП ИГ А!-! И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ !
, АВТОРСКОМУ ВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 448б079/05, 4488078/05 (22) 22. 09. 88 (4б) 1!5.08 91.F Ion.! .1 30 (72) Р.С.Сагитуллин, О.!-1.Ñòåïaíîna, B,)-!.!-!îãc;fêî, Г.M,Ãaf1äó÷àfffI, Л.А.Доброви;1ский, Л.А, Цургозог: В.С. Курицын, В.Г.Королев «Р.M,Ливециц (53) 678. 674(088.8) (5б) Патен Г cD Р Г М 2348878, кл. С 09 D 3/б4, опублик. 1979.
Патен, О РГ "J 2717" 97, кл. С 09 D 3/64, опубли,. 1984.
Бейганд-Кильгетаг. !У1етоды эксперимента l3 органической химии. М.: Xi мия, 1968, с. 317.
Авторскос, свидетельство СССР
М 1183509, кл. С 09 D 3/64, 1985. (54, СПГСОГ ПОЛУ -! ЕНИЯ АЛКИДНОЙ
СМОЛЫ
Изг>Г1ГГс ение отглоси Гсг1 к получению лакокрасочных матаГ лалов, з частности алкидных гмол, используемых в качестве свя .ующuo п лакaõ, гг,унтовках, шпаклевках:1 эглалях обцГГ. -i о Г13 начсчГГия. ! (ельГо Г зобреr . Гия является повышение устойчии сти покрытии на основе алки,.;ной rr олы к обратному удару, паропроницасмости, снижение их пористости и повышение растскаемости лаков на основе алкидной смолы.
Для ГГолучеГГГл алкидглых смол используюг сГ1едуго;цие исходные продукты: ортотплуиловь!й альдегид СяНя0, мол,масса 120, темпеГГагура клпения 88"C при 19 мм рт.ст.. гI 1 1 038! :, Ifi> = 1,549.
„„5U „„1669926 А1 (57) Изобретение относится к способам получения алкидных смол, используемых в качестве связующего в лаках, грунтовках, шпаклевках и эмалях общего назначения.
Изобретение позволяет повысить устойчивость покрытий на основе алкидных смол к обратному удару, паропроницаемости, снизить их пористость и повысить растекаемость лаков на основе алкидных смол. Это достигается за счет использования в качестве модификатора 1-107; от массы компонентов ортотолуиловой кислоты или 0,5-5% от массы компонентов ортотолуилового альдегида при получении алкидных смол путем взаимодействия при нагревании в присутствии катализатора растительного масла или жирных кислот таллового масла. глицерина или пентаэритрита, бензойной кислоты или канифоли, фталевого ангидрида или его смеси с малеиновым ангидридом и модификатора. 3 табл. ортотолуиловая кислота С8Н802, мол.масса 13б, температура плавления 108 С. температура кипения 259 С, к.ч.= 412.5 мг КОН/г.
В качестве растительных масел используют как высыхающие, так и полувысыхающие растительные масла: подсолнечное, льн>гное, хлопковое, тунговое, соевое. а также жирные кислоты таллового масла.
В качестве многоатомных спиртов используют пентаэритрит или глицерин.
В качестве многоосновных кислот используют фталевый ангидрид или его смесь с малеиновым ангидридом, бензойную кислоту, канифоль.
Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, ловушкой Дина-Старка и подводом инертного
1669926 газа, загружают 40,98 г подсолнечного масла и нагревают до 110 С до окончания вспенивания, Загружают 15,33 г пентаэритрита и включают мешалку, добавляют 1 г кальцинированной соды, включают подачу инертного газа (азот). Реакционную массу нагревают до 130 С, выдерживают 30 мин и загружают 0,46 г бензойной кислоты и 20,49 г канифоли.
Реакционную массу нагревают до 240 С и эту температуру поддерживают 40 мин при постоянном перемешивании до растворимости продукта в этиловом спирте (60 С) в соотношении 1:5. Реакционную массу охлаждают до 180 С,вводят 22,69 г фталевого ангидрида, 0,05 г ортотолуилового альдегида, приливают 5 г ксилола, нагревают до
250 С, через 0,5 ч начинают контроль кислотного числа.
Через 5 ч по достижении к.ч. 10 мг
КОН/г обогрев отключают.
Вязкость 50о -ного раствора смолы в смеси уайт-спирит-ксилол 2:3 — 45 с по ВЗ-4.
Пример 10. В колбу, снабженную обратным холодильником. мешалкой, ловушкой Дина-Старка и подводом инертного газа. загружают 44, 42 мас.ч. соевого масла и нагревают в течение 1,5 ч до 110 С до окончания вспенивания. Загружают 17,8 пентаэритрита и включают мешалку, добавляют 1,2 мас.ч. кальцинированной соды, включают подачу инертного газа (азот). Реакционную массу нагревают до 130 С, выдерживают 30 мин и загружают 14 г бензойной кислоты. Реакционную массу нагревают до 245ОС и эту температуру поддерживают при постоянном перемешивании до растворимости продукта в этиловом спирте (60 C) в соотношении 1:5. Реакционную массу охлаждают до 180 С, вводят 22,8 г фталевого ангидрида, 1 r ортотолуиловой кислоты, приливают 4,5 г ксилола, нагревают до
240 С, начинают контроль кислотного чис5 ла. через 5,2 ч по достижении к,ч. 9,0 мг
КОН/г обогрев отключают. Вязкость
50мас. (уайт-спирит-ксилол 2:3) 40 с по
В3-4.
Покрытия для испытаний готовят нане10 сением наливом на стеклянные и металлические пластины 45 -ных растворов синтезированных алкидных смол в смеси ксилол — уайт-спирит (3:2) или 55)(,-ных растворов в ксилоле с предварительно добав15 ленным сиккативом НФ-1 или ЖК-1 до 5 от массы лака. Лаковые покрытия сушат при
80 С в течение 1,5 ч, после чего испытывают.
В табл.1 и 2 сведены рецептуры смол и нормы технологического режима, в табл.3—
20 свойства покрытий, полученных на основе синтезированных смол.
Формула изобретения
Способ получения алкидной смолы путем взаимодействия растительного масла
25 или жирных кислот таллового масла, глицери- на или пентаэритрита. бензойной кислоты или канифоли, фталевого ангидрида или его смеси с малеиновым ангидридом и модификатора при нагревании в присутствии ката30 лизатора, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости покрытии на основе алкидной смолы к обратному удару, паропроницаемости. снижения их пористости и повышения растекаемости лаков на
35 основе алкидной смолы, в качестве модификатора используют ортотолуиловую кислоту в количестве 1-10ф> от массы компонентов или ортотолуиловый альдегид в количестве
0,5-5.0 от массы компонентов.
4 ф
Ч> О
° Ф (ч о
О
МЪ сч о л
l I !! I 1
lv
Cl
О
Ф I
М
t о
МЪ сч о л ф
lO
O сч .Ф
Ф сч
МЪ .Ф сч о
Ф сч
4 Ъ м \
1 Ъ
МЪ
1 Ф о! I
1 Ъ о
Я 1 l
Р
4 °
lO л
I о о
I 1 (ч> сО о о
4» л
4Ч
4Ч
Ф с Ъ
0 ь" м Ъ (о
Ф !
° 0
CI
Ф
Ill о
О О .Ф
N сч о
С>
С>
МЪ
I 1 1 о
С Ъ Ф> N .Ф л и
N D 0 о
О
4 1
«l с Ъ,О
CI
«l л
МЪ
0 О о о с4 1 44 со О
N Ъ
МЪ !
Ю ч> ч
4О л
1 ф о
N сч о
Ю
Ф 1
«Ъ
1 ° о
If
ЪЧ
4Ч мъ
С>
1(I I Ф 1 о о
МЪ
«Ъ
МЪ
МЪ
I ч> мъ
N N
МЪ 4Ъ
4Ч
«Ъ сч
МЪ с ъ
1 сО
Ф л
D c0 о
«Ъ
44 о ф
4 Ч
О л
О>
С>1
О
О О
»> счч
1 о о ф с!
\ 4
Со
1 \ .4 l
М 1 о о
>Ч
4 ф сч
МЪ МЪ
С 4
CI о о
Ф
4Ч
Ъ с»
I l I 1 1
I Ф
CI ! х
I (CI
«Ъ
С °
Cl
«Ъ
С °
\ Ъ
М 1
С>
«Ъ о ф
О Со о о
С>
Ю"
О l мъ сч сч
Ф о
Ф
1 4 о
МЪ
I 1 о
МЪ
Cl
«Ъ ь>
I l o
Ф со
4 \ сч
СО
I сч
1 о
N л
1 о
Ф
4 ° м\ 1 о
«Ъ
«l ф
О
МЪ
С4
О МЪ
1 4 N ф сч
° Ъ
ФЪ
I I
Ol
Ф о о
МЪ сч
Ф
4 °
С>
44
МЪ
«Ъ
О ч> .Ф
I «I ф
Ф
Ф I сО
С> It сч с 1
4 с Ъ
О СО
N о о о л !
ill
Ф
МЪ
4 Ъ
4 4 о
«Ъ
44
«Ъ 1
«Ъ сО
CI
-т с 1
1 1
« Ъ
О
С 4
О Ф
Ф о
D сч
«Ъ о
С>
Ф
4 4
CI м Ъ
С>
М 1 о
«Ъ
М Ъ
-Ф !
I I о о а
М
М
\4 а v а
l о
С
М
З а о о а а
О о и
l °
44
О 44 о о а а л о а и а а а о о 00 с4 а о а
° 4 е
If
I4 о о
g ою
1»
>Ф а
° 4 а
Я а о о а
44 а
В о л
F у
Л о а
) .* о
6 о 41
Л Л о
3 а о о а с ° а ал v и
4 Ъ
4Ъ
МЪ
I !
1 1
«Ъ
\ 1 и
I I а о а а
5 5 f v а о
Е О 4444
1669926 е>
I I t
I t I 1
i и о
МЪ М 41
С 4 Ф с» мъ
Я О О «ъ
4» Ф 4» м о о о
>Ч .4
СЧ Ф 4Ч МЪ
Я О
1 4 М ° МЪ с> О,О мъ о
N ЬЬ N
1
Ф
)C
flag
1 1
44 !. о а °
«ъ ФО
3669926 о е ф
4\ и
1 1 л п. о
In ю
1 Ъ м Ъ,. О
Ю мъ мЪ л о л а
III о а о) м
4О
an м ъ а
0l о а о
° IмЪ
an о о
° 1 а о а
И юг л мЪ
Ю х
Ю х л х м In
ch а л о а о мъ мЪ л ч
СО мъ л мъ
44 ОО
О а
4l о а
И мЪ мъ а о о.
И мЪ мъ
1 Ъ мЪ
L е е
4 х
* л о
СЪ Л м \
ХОЕ ь о х в л о а о
Cl 1 е л
)о щ мЪ
an е о х J о а
4I о а
° r, о о
11 М мъ
Мl а
4I о
CL
)» л х мЪ
In а
И о о
CL л о а
Ill
in
Ъ е о х а л о а о
44 О
Ф I I
an и а о а
° ).
Е4 О м мъ и х в
Я S
S а
IC
О 44
C у
<З
an °
° о
4)
Ц
I
14
CI
Ю о
С) CI
)4
4 а о о, И
I х ю х
I 4 Х х е
s O S
Х О о л
Д В о х х ° х е л Х Са
Х I- Sl о
11 Г (.Р
4 -тО
SnI nina
IC М
Х О J о
S CI
О.
О 4 а c)
Ъ а
iG
lC о
z аЗ
С S л
Aл
О, 44
Ю J
Jl
l J о
lC ф о л е
CI Л
О IJ
C) оо
)О РЪ
1 в1- м
4 3 О
) Ю CC
МЪ йС IJ
I )о
1 4 1 Ъ
4) ъ о х х
Ю 11 ю х ,л . о
1 \ мъ ° во
1 Ъ мЪ о î
1 Ъ ° alii о
° о мЪ \
О О
° мЪ
Ц,Ъ 4. ао
1Ъ ° мЪ
-о
1 1 ° х
Ю к 1
IC л .ъ"„
4l
)О о о мъ ° мъ
1 44 Ю
S 4. 4.
Ю О О
О О О
Л 4О 4 J Ю ф р ю е Ф Оах 4 1
Ц л С В Ю, P J о а )
C: SI,"3
Л ° б" о л
IC а а
Р н 4) о) о
1 ч со
)» va
11 )О о о и л
П Ю
° 4 Ill
)О О1
44 Л
CI О