Способ получения метилпроизводных фенола

Способ получения метилпроизводных фенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается замещенных фенола, в частности получения метилпроизводных фенола, используемых в производстве пластмасс. Цель - повышение выхода целевого продукта и срока службы катализатора при упрощении процесса. Его ведут алкилированием фенола метанолом в присутствии γ = AL<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB> при 290 - 330°С в проточном двухили трехступенчатом реакторе при содержании метанола в реакционном массе 16 - 35 мас.% и его порционной подаче в каждую ступень. Количество подаваемого метанола определяют по ф-ле B = (100<SP POS="POST">.</SP>K):N, где N - число ступеней реакции = 2 или 3, K - коэффициент, учитывающий равномерную подачу метанола, т.е. K = 0,68 - 1,32 при N = 2 или K = 0,855 - 1,29 при N = 3. Объемная скорость подачи сырья 0,7 - 2 ч<SP POS="POST">-1</SP>. Эти условия повышают суммарный выход целевых веществ (на прореагировавший фенол) на 33 - 11,1%, срок службы катализатора в 2 раза (до 2500 ч) и упрощают процесс за счет сокращения числа ректификационных колон для разделения целевых веществ с 8 до 4 - 5. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU„„1671655 (51)S С 01 С 39/06 37/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTGPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ CHHT СССР (21) 4648441/04 ! (22) 06.01.39 (46) 23. 08. 9 1 . Бюп. 11 31 (72) Л.A. Петрова, В.Д, Морозова, Б.Д. Гриценко, А.А. Кругликов, В.H. Виноградова и Л.В. Зверева (53) 647.562.07 (088.8) (56) Патент ЧССР 9 132352, кл . С 07 С 39/06, 19".1, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ11ИЯ МЕТИЛПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОЛА (57) Иэсбретение касается замещенных фенола, в частности получения метилпроиэводных фенола, используемых в производстве пластмасс. Цель повышение выхода целевого продукта и срока службы катализатора при упрощении процесса. Fro ведут алкилированием фенола метанолом в присутИзобретение относится к органическому и нефтехимическому синтезу, конкретнее к получению метилфенолов, которые используются для производства пластмасс, полимерных материалов и других продуктов, Цель изобретения — повышение выхода целевых продуктов, упрощение технологии и удлинение срока службы катализатора.

Пример 1. Реакционная смесь состоящая иэ 34 г фенола, и 10 г метанола, что составляет 62,57. от общей подачи метанола, пройдя зону испарения реактора, пропускается в виде паров через слой 2C -А1 03

2 ствии f -Al О > при 290-330 С в проточном двух- или трехступенчатом реакторе при содержании метанола в реакционной массе 16-35 мас.Е и его порционной подаче в каждую ступень.

Количество подаваемого метаноча определяют по ф-ле В = (100 К) : N, где

N — число ступеней реакции — 2 или

Э, К вЂ” коэффициент, учитывающий равномерную подачу метанола, т.е, К

0,63-1,32 при И = 2 или К = 0 855— 1,29 при N = Э. Объемная скорость

-1 подачи сырья 0,7-2 ч . Эти условия повышают суммарный выход целевых веществ (на прореагировавший фенол) на

3,3-11,1Х, срок службы катализатора в 2 раза (до 2500 ч) и упрощают про- ® цесс за счет сокращения числа ректи- f фикационных колонн для разделения целевых веществ с 8 до 4-5. 3 табл. С:: первой ступени реакции при 320 С, объемной скорости по жирному сырью

0,7 ч, затем в алкилат подается

6 r (остальные 37,52) метанола и реакционная смесь поступает на вторую ступень реакции с той же скоростью и при той же температуре. Получают алкилат следующего состава, мас,Е: непрореагировавший фенол 97; анизол

0,2; о-крезол 31,8; 2,6-ксиленол

11,2; другие ксиленолы 0,4; полимстилфенол 0,4; вода 9,0.

Конверсия фенола 44,0Х, выход на прореагировавший фенол мас.7: аниэол 0,5; о-крезол 74,9; ксиленол

1671655

15 формуле

В = (100 K) iN

25 таблица!

Двух- н трехступенчатая поцача метанола .по способу

Оцноступенчатвя подача метанола по способу

Характеристика процессп предлагаемому предлагаемому ивеестиому (2 1! 2 3 4 5 6 7 8 9 10(вапредельТемпература, С

320 330

320 320 320 320 320 290 300

1 ступ.!

/11 ступ. з!з ззо З2О

Обьеммая скорость

Ч, ч по хидкому сырью

0707151007

0,7 0,7 1,5 1,5 2

О,7 д,25 0,25

Иоллриое соотионенне метанол:феиол

0 50 1 1 58 1 0 50! I 0 ° 50:1 0,5011 0,50:! 0,98:! 0,98!1 0,98:! 0,98 I 0,98 1 1 58 1 0 98 1

Суммарное соцернаиие метанола ° сырье, мас, l

25 25 35

25

16

16

16 35

Коэффициент, учнтыввхао л перавномерность по1 ступень

1,25 0 75 чачи мета мола (К) 1 32 1 32 1 О8 О,855 I 6

1, 25

О ° 68

1,З2

II ступааь

0,75 1,25

0,68 0,96 0,855 0,4

О ° 68

I,З2

0,75

0,68

111 ступень

0,96 1,29

Количество метанола ° подаваемого на ступень, мас.2 От обцаго холнчастаа

1 ступень

62 5 37 ° 5 52,5 66,0 34,0 66 О 66,О З6,О 28,5 8О

11 ступень

23, 3. Суммарный выход целевых продуктов 98,7 мас.X.

Остальные примеры проводят аналогично примеру 1.

Данные проведения реакции в условиях предлагаемого и известного способов приведены в табл.1, а материальный баланс процесса (пример

6) — в табл.2.

Полученный алкилат разделяется на четырех ректификационных колоннах

) данные приведены в табл.3, Проведение процесса по предлагаемому способу позволяет повысить суммарный выход целевых продуктов на прореагировавший фенол на 3,3-11,1Х, увеличить в 2 раза срок службы катализатора и упростить технологию процесса эа счет уменьшения числа ректификационных колонн, необходимых для разделения целевых продуктов, и увеличить срок службы катализатора, Формула изобретения

Способ получения метилпроизводных фенола алкилированием фенола метиловым спиртом в проточном реакторе в присутствии катализатора

)-Л1 О при 290-330 С, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения технологии и увеличения срока службы катализатора, процесс ведут в двух- или трехступенчатом реакторе при содержании метанола в реакционной массе 16-35 мас.Ж и при порционной подаче В метанола на каждую ступень от общего количества подаваемого метанола, определяемой по где N — число ступеней реакции, равное 2 или 3;

К вЂ” коэффициент, учитывающий неравномерность подачи метанола, соответственно К =

= 0 63 — 1,32 при N = 2 и

K = Ов855 — 1,29 при N m 3а при объемной скорости подачи сырья

0,7-2,0 ч

1671655

Прололкенне табл.!

Двук- и трекступенчвтвя подача метанола по способу

Олноступенчвтвя подача метанола по способу

Хврвктериьтнкв процесса предлагаемому предлагаемому иявестноиу метанола (8) !ОО !00

32 ° 0 28,5

34,0

37 5 34,0 66,0 Э4,0

Э7 ° S 62, 111 ступень

100

32,0 4Э,Î

Конверсия фенола, мас.й

44,0 44,1 4Э,9 52,7 54 ° 9 49,Э 56,0 Ь7,7 99,9 59,8

40i 1 91,3

40,3 о-кре вол 71,0 46,9

74,9 75,1 74,8 71,9 68,4 62,8 Ь2,1 65,6 56,8 54 ° 6

67,3

2,6-кснленол !8,3 32,4

23,3 2Э,S 23,5 26,8 24,0 23, 1 25,7 29,4 34,8 24,7

0,5 0 ° 5 О,Ь 1,2 0,8 8,7 Э,Э 0,5 0,5

17 ° 9

О ° S еинзол

E целевик продуктов на прореагнро° авинЯ фенол

98,7 99 ° 1 98,9 99,9 93,2 94,6 91,1 95,5 92,1 79 ° Э

89,8 79 ° 3

85 ° 2

Викод и- ° п-креяолов на прореагироевню!Я фенол

2,6

2,2

1,5

2,5

Число рексификацнонник колонн В В

4 4 4 4 4 5 5 5 5 8

1000 250

2500

Таблица 2

Загружено

Получено

Компонент

Компонент ас.X кг/ч ас.X кг/ч

74,47 1227,86 Метанол

2,6 42,9

38,0 627,4

Фенол

Фенол в том числе: свежий 49,50

3,7 61,0

27,0 445,7 возвратный 50,50

2,6-Ксиленол

12,2 201,4

Метанол суммарный

25, 00 412, 75

2,0 33,0

Изомерные ксиленолы

1 ступень 16,0

II ступень 9,0

3,2

52,8

0,13

2,14

Вода

А низ ол

10,8 178,3

Вода

0,50

8,25

Потери смолы 0,5 8,3 бикон целеввас продуктов иа проревгнронавниЯ феIIOII

Срок слукби каталнввт9рв бвв ресенервции

607,86

620,00

264,16

148в59

Аниэол о-Крезол

Полиметил фенолы

1671655

Таблица 3

Ра зделнеман пара

Давление, иы рт,ст

Тнп и число

8ысота колонДиаметр тарелок ми

Колонна тарелок, шт, ны, ми

Азеотроп (воде — анизол).— алкилат

95-100 170-185 ТСК-1 1000 18480

30 ати.с.

120-135 150-165

Фенол - о-крез оп

150

100 о-Крезол

2,6-ксиленол

115-130 160-170

2,6-Ксиленол-, ксиленолы

135-150 1/0-190

Составитель Н. Гозалова

Техред Jl,Сердюкова

Корректор Л.Патай

Редактор II. Рогулич

Заказ 2301 Тираж 250 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óëòîðîä, ул. Гагарина, 101

TCK-1

TCK-1

100

ТСК-1

2800 53180

2000 64630

600 37300