Расплав для электрохимического нанесения тонкопленочных покрытий на основе оксидных бронз вольфрама или молибдена

Расплав для электрохимического нанесения тонкопленочных покрытий на основе оксидных бронз вольфрама или молибдена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам электрохимического нанесения покрытий из расплавов и может быть использовано при изготовлении тонкопленочных покрытий из оксидных бронз переходных металлов в многослойных структурах отражающих устройство оптических затворов, преобразователей информации и часовых табло. Цель изобретения - получение покрытий с текстурированной структурой, улучшение их адгезии и электрохромных характеристик. Расплав для электрохимического нанесения тонкопленочных покрытий на основе оксидных бронз вольфрама или молибдена содержит компоненты при следующем соотношении, мас.%: нитрат щелочного металла 20 - 72, триоксид вольфрама или молибдена 3 - 5, нитрит щелочного металла 25 - 75. Введение нитрита натрия в расплав позволяет получить на изделиях текстурированные пленки толщиной 1,0 - 2,5 мкм с большей контрастностью, меньшими временами окрашивания и обесцвечивания и более высокой адгезией. 2 табл.

сОюз coBF тских

СОЦИАЛИС ТИНЕ СКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 25 0 3/66, 11/26

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ I

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4438049/02 (22) 15.04.88 (46) 23.08.91. Бюл. М 31 (71) Институт электрохимии Уральского отделения АН СССР и Специальное конструкторско-технологическое бюро Производственного обьединения "Чайка" (72) И.T.Ñìûêîâ, К.А.Калиев, В.И.Крылов, В,И.Минченко и А.M.Ãàñàíàëèåâ (53) 621.357.002(088.8) (56) Калиев К.А., Барабошкин А,Н. Электрокристаллиэация оксидных бронз переходных металлов из расплавленных солей.

Оксидные бронзы.— M.. Наука, 1982.

Авторское свидетельство СССР

N . 1468981, кл.С 25 0 3/66, 1989. (54) РАСПЛАВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО НАНЕСЕНИЯ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ НА ОСНОВЕ ОКСИДНЫХ БРОНЗ

ВОЛЬФРАМА ИЛИ МОЛИБДЕНА (57) Изобретение относится к способам электрохимического нанесения покрытий

Изобретение относится к способам электрохимического нанесения покрытий из расплавов и может быть использовано при изготовлении тонкопленочных покрытий из оксидных бронэ пер ходных металлов в многослойных структурах отражающих устройств, оптических затворов, преобразователей информации, часовых табло.

Целью изобретения является получение покрытий с текстурированной структурой, улучшения их адгезии и электрохромных характеристик.

„„. Ж„„1671738 Al из расплавов и может быть использовано при изготовлении тонкопленочных покрытий иэ оксидных бронэ переходных металлов в многослойных структурах отражающих устройство оптических затворов, преобразователей информации и часовых табло. Цель изобретения — получение покрытий с текстурированной структурой, улучшение их адгеэии и электрохромных характеристик. Расплав для электрохимического нанесения тонкопленочных покрытий на основе оксидных бронэ вольфрама или молибдена содержит KoMflOHOHTbf при следующем соотношении, мас. : нитрат щелочного металла 20-72, триоксид вольфрама или молибдена 3-5, нитрит щелочного металла 25-75. Введение нитрита натрия в расплав позволяет получить на изделиях текстурированные пленки толщиной 1,0—

2.5 мкм с большей контрастностью. меньшими временами окрашивания и обесцвечивания и более высокой адгеэией.

2 табл.

Согласно изобретению расплав для электрохимического нанесения тонкопленочных п рытий на основе оксидных бронз вольфрама или молибдена, содержит нитрат щелочного металла, триоксид вольфрама или молибдена и нитрит щелочного металла при следующем соотношении компонентов, мол.%:

Нитрит щелочного металла 20-72

Триоксид вольфрама или молибдена 3-5

Нитрит щелочного металла 25-75

Расплав готовят смешением и плавлением компонентов в кварцевои ячейке, В

1671738 качестве нитратов и нитритов щелочных металлов берут соли натрия, калия, цезия, обеспечивающие образование расплава при рабочих температурах электролиза 200270 С. При электролизе под действием приложенного электрического поля между электродами в расплавах указанного состава возникает ориентация полимеризованных полосчатых структур, направляющих развитие кристаллов, образующих на аноде тонкопленочное покрытие вдоль каналов в объеме электролита. Создающееся упорядочение на фронте кристаллизации оксидных бронз вызывает развитие текстуры, что является причиной усиления электрооптических и адгеэионных характеристик покрытий. Полимеризующий эффект обусловлен с добавкой в расплав нитрита щелочного металла. Если его содержание в расплаве меньше 25, то из-за слабости проявления полимеризующего эффекта текстура в пленках не развивается, при этом на аноде формируются кристаллические или аморфные пленки, не обладающие выраженной текстурой. Снижается также адгезия покрытий. При содержании ни-рита щелочного металла более 75 мол. Д адгезия покрытий ухудшается за счет повышения рабочей температуры электролита.

В качестве электродов используют платиновый катод и вольфрамовый или молибденовый аноды. Затем через ячейку, например, с вольфрамовым анодом площадью 5 см пропускают ток 2 А в течение

«10 с. На аноде формируется пленка оксидной вольфрамовой бронзы толщиной 1 мкм, Составы и условия их использования для получения тонкопленочных покрытий приведены в табл,1, Характеристики и текстуру электрохромных пленок определяют рентгеноструктурным анализом.

Формула изобретения

Расплав для электрохимического нанесения тонкопленочных покрытий на основе

30 оксидных бронз вольфрама или молибдена. содержащий нитрат щелочного металла, триоксид вольфрама или молибдена, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью получения покрытий с текстурированной структурой, 35 улучшения их адгезии и электр рохромных характеристик, он дополнительно содержит нитрит щелочного металла при следующем соотношении компонентов, мол,4.

Нитрат щелочного металла 20-72

Триоксид вольфрама или молибдена

Нитрит щелочного металла

3-5

25-75

Таблица 1

Окрашивание тонкопленочного покрытия осуществляют путем погружения изделия с покрытием в 0,1 н раствор НгБСг4 и последующего пропускания тока перемен5 ной полярности (2 мА) Определяют оп кличе скую плотность пленок до окрашивания

Д н и после окрашивания в растворе серной кислоты Д „, контрастность, равную

Днзч / Дкон, и другие электро. ромные свой10 ства.

Прочность связи пленки с поверхностью изделия определяют ультразвуковым методом на частоте 1 МГц и мощности источника 1 Вт, 15 Свойства пленок приведены в табл,2

Как видно из табл.1 и 2, использование предлагаемого расплава позволяет пол учить текстурированные пленки оксиднь вольфрамовых и молибденовых бронз с бо20 лее высокими электрохром»ими характеристиками и лучшим сцепле нем с подложкой что повышает потребительские качества из делий с теплопленочными покрытиями и оксидных бронз.

1671738

QJ

2 I

I

1 И

1, I

CV

I,

1 гЮ о

/Ч

О \

Ю л

1

IU чо а х и х

ЭЭ л

С 4 л

Ю л

Ю о о1

Ю О л о

О Ъ л

/Ч

Ю л

QO

Ю

Ю ю х z

Oe tI O

Д

КХ llO

Ol о о

Ю а щ ю м

1 1

I Ф а

4Ч

0 х х

01 Ю

Q

К о л о о л л о о

1/Ъ

Ю

Ю л

D О о о

Ф

Ю

Ю о л о

О 1 л

/Ч

Ю о о о л л о о

Э о х и о

j5

О. 91.

COН (о о1

Ф О л

М л сч л о о

Ф Ф М

М

СО

/Ч

Ю

4/\ л

4Ч х и и о а о

ы а z

/Ч

/Ч л х

XO о

1 — ": — -) о

Ю л

-Ф

Ю л

Ю (Ч

E"

С4

)х о

ttl (> х х

Й о х

Ch л

Ф л

CO о оо

-о о о

-о оЮ о о

°â€” о

Ю

o o o м

o o—

Ю о

Ю в 1

11 . о ь

Ю л

Ю л о л

/Ч

Ю л

I

ii 35

Я х о о

З о

Х

cf б Ф4 з

Ю

Р

Ю з

Фъ о

Х

Cd а о а х х

I g

I O

Cd

CCI

1»

v о и

/Ч М

2 о а

)х о у о

Э х х

Э

t(Л х

Ф

2 х

X о а х о а и и

Ц

Э О

f Ц л х

1 I

Р44 и М и

Ф цр CCC

N - C4 о 0 а о

М Ь

Х I. W V I- O u о о о о л о o o а — /Ч /Ч

Ф М М /Ч л л о o o o

О1

/Ч /Ч /Ч (4

o o o o л л л л о î o o

4Ч O о л л т f4 СЧ М Л М о т о 1 л

Ф О Ch Ф Ch 00 о а л о

Э

Н

1 I I о

I I I

Ю" о з з

A" 0 о о

Ь4 М Х

О Л ф О