Способ получения сферического силикагеля

Способ получения сферического силикагеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения сферического силикагеля, применяемого в хроматографии для выделения, очистки и анализа химических соединений в биологических объектах, в химической, фармацевтической и пищевой промышленности, и позволяет повысить удельную поверхность продукта при сохранении его высокой чистоты. Смешивают четыреххлористый кремний (ЧХК), полисилоксановую жидкость (ПСЖ) и декан или циклогексан или гексан (растворитель) при массовом соотношении 170 : 500 : 70 - 170 соответственно, к этой смеси, охлажденной до 0 - 4°С, при перемешивании добавляют эмульсию воды в полисилоксановой жидкости, содержащую воду в количестве, обеспечивающем массовое отношение в эмульсии вода: полисилоксановая жидкость = 72 : 150. Смесь подвергают термообработке при 160 - 165°С в течение 4 ч.

(1н,1 Г API (елИХ

Г (IIBAffpr гич(r;vих

Г е !1 v Ь (1 И К (s1Iñ С 01 В 33/146

I ОС У, ЛЕСТ ВЕН(ЫИ К Э(((ИТЕ Т

П Г1 И Ю Гэ P F Т (. Н,,Ч (И г) Т К Р Ы т И Я М (1ЕИ (V 14 Т С(.СР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ.ПЬ THY течение 4 ч. (, 4

iCd

iul

1Я (21) 4460642/26 (22) 14.07.88 (46) 30.08.91. бюл, е(.. 32 (71) Сибирский институт физиологии . Иохимии растений СО АН СССР (72) И.С.Емельянов, Т.Д.Козаренко, С.А.Сенюта и С.В.Середкова (53) 528,46 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1577247, кл. С 01 В 33/16. 1988 (54) СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ СФЕР(!ЧЕ(КоГО СИЛИКАГЕЛЯ (57) Изобретение относится «способам:;(-.лучения сферического сиги а еля, приме(,емого в хроматографии для выделения, очистки и анализа химических соединений в

Изобретение относится к способам получения сферического силикагеля, применяемого вхро,матографии для выделения, очистки и анализа химических соединений в биологических объектах, в химической, фармацевтической и пищевой промышленности.

Цель изобретения — повышение удельной поверхности продукта при сохранении его высокой чистоты.

Пример 1, В трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную термометром, затвором с мешалкой и капельной воронкой, помещают 170 г SiCI4 (ЧХК), 500 г полисилоксановой жидкости (ПСЖ), 70 г декана и охлаждают до 0 С, При 4 С в течение 40 мин иэ капельной воронки при интенсивном перемешивании реакционной смеси прибавляют эмульсию (смесь 72 г воды и 150 r

„„5Ц„„1673512 А1 б (ало(ических объектах, в химической, фармацевтической и пищевой промышленнос,. и позволяет повысить удельную поверхность продукта при сохранении еlo (ЫСГ КОй чИСтОтЫ. СМЕШИВаЮт ЧЕТЫрЕХХ IO ристый кремний (ЧХК), полисилоксановую жидкость (ПСЖ) и декан или циклогексан или гексан (растворитель) при массовом соо ношении 170:500:70-170 соответственно. к этой смеси, охлажденной до 0-4 С, при перемешивании добавляют эмульсию воды в полисилоксановой жидкости, содержащую воду в количестве, обеспечивающем массовое отношение в эмульсии вода: полисилоксановая жид:(ость = 72:150. Смесь подвергают терл(ообработке при 15(l-165 С в

ПСЖ), предварительно охлажденную до 4"

С. После приливания эмульсии реакционную массу перемешивают в течение 4 5 ч при 25О С, затем медленно нагрева(от до

55-60 С. Через 4 ч увеличивают на(рев до

165" С и выдерживают эту температуру 4 ч.

Затем реакционную смесь медленно охлаждают до 25 С, разбавляют деканом. силикагель отделяют, промывают е(о деланом, спиртом. фракционируют и высушивают при 150-200 С. Полученныи таким способом силикагель имеет сферы диаметром 3

300 мкм с удельной поверхностью 150 м /г, 2

Химический и рентгенографическии ме(оды анализа показали отсутствие примесеи в образце.

П р и м e p 2. B трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную термом .л г(Г м, 33TBopoM с мешалкой и к а(1ел ьнои в1р(н(1673512

Полисилоксановая жид ость (!1ЗС 5) представляет собои поли . пр линейнои структуры общеи формулы.! !

В В n R, Составитель И.Веденеева

Редактор Н.Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Заказ 2892 Тираж 290 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4/5

Производсгвенно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина 1п кой, помещают 170 г ЧХК, 500 г ПСЖ, 170 г циклогексана и охлаждают до 0 С. При 0 С в течение 40 мин из капельной воронки при интенсивном перемешивании реакционной смеси прибавляют эмульсию (смесь 72 г воды и 150 г ПСЖ), предварительно охлажденную до 4 С. После приливания эмульсии реакционную смесь перемешивают в течение 4 — 5 ч при 25 С, затем медленно на ревают до 55-60 С, а через 4 ч увеличивают нагрев до 160 С и выдерживают эту температуру 4 ч. Затем реакционную смесь медленно охлаждают до 25" С, разбавляют циклогексаном, силикагель отделяют промывают его циклогексаном. спиртом фракционируют и высушивают при 150-200 С.

Полученные таким способом силикагели имеют сферы диаметром 3-300 мкм высокой чистоты с удельной поверхностью 98 м /r.

Пример 3, В ирехгорлую колбу емкостью

1000 мл, снабженную термометром, затвором с мешалкой и капельной воронкой, помещают 170 г ЧХК, 500 r ПСЖ, 170 г гексана и охлаждают до 0 С. При 4 С в течение 40 мин из капельной воронки при интенсивном перемешивании реакционнои смеси прибавляют эмульсию (смесь 72 r воды и 150 г

ПСЖ), п редварител ьно охлажденную до 4"

С. После приливания эмульсии реакционную смесь перемешивают s течение 4-5 ч гни 25 С, затем медленно нагревают до

55-60 С, через 4 ч увеличивают нагрев до

165 С и выдерживают эту температуру 4 ч.

Затем реакционную смесь медленно охлаждают до 25 С, разбавляют гексаном, силикагель отделяют, промывают его гексаном, спиртом, фракционируют и высушивают при 150-200 С. Полученные таким способом силикагели имеют сферы диаметром 3300 мкм высокой чистоты с удельHои поверхностью 49 м /г.

2 где Р=-CnHz +t, п=-3-12.

По прототипу получают продукт сферическои формы с диаметром 3- 250 мкм, несодержащий примесей кристаллического

15 диоксида кремния. с удельной поверхностью 0,8-12 м /r.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить удельную поверхность продукта, сохранив его высокую чистоту.

Формула изобретения

Способ получения сферического силикагеля, включающий смешение четыреххлористого углерода с раствором реагента и

25 последующую термообработку, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности продукта при сохранении его высокой чистоты, в качестве раствора реагента используют раствор

30 полисилоксановой жидкости е декане или гексане, или циклогексане. смешение осуществляют при 0-4 С при массовом соотг ношении ингредиентов четыреххлористый е углерод: полисилоксановая жидкость. рас35 творитель, равном 170:500;70-170, причем на стадию смешения дополнительно подают эмульсию воды в полисилоксановой жидкости при массовом соотношении в эмульсии вода; полисилоксановая жидкость, равном

40 72:150, и термообработку проводят при 160165 С в течение 4 ч.