Способ получения селеноводорода

Способ получения селеноводорода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к электрохимической технологии. С целью повышения чистоты селеноводорода его получают в электролизере с катионообменной мембраной, используя селенографитовый катод, в качестве анода - титан, покрытый окисью рутения, и процесс ведут в водном растворе серной кислоты с концентрацией 0,5 - 1 моль/л при 90 - 95°С и катодной плотности тока 0,03 - 0,05 А/см<SP POS="POST">2</SP>. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

tsar)s С 25 В 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4471185/26 (22) 04,07.88 (46) 30.08,91. Бюл.%32 (71) Институт общей и неорганической химии АН УССР (72) Л.Ф.Козин, Л.С.Новикова и О.А,Глушаченко (53) 621.357.1 (088.8) (56) Nilsen S., Jferltage R.l., А method for the

purification of selenium, — g. of the

Electrochem, Soc„1959, ч.106, N. 1, рр. 3943.

Изобретение относится к технологии электрохимических производств, в частности к способам получения селеноводорода, используемого в полупроводниковой промышленности и приборостроении.

Цель изобретения — повышение чистоты получаемого селеноводорода, Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Электрохимический синтез селенистого водорода проводят в термостатируемом электролизере, анодное и катодное пррстранство которого разделены катионообменной мембранной, с подводом инертного газа для удаления образующегося гидрида из зоны реакции. Гидрид селена токов инертного газа уносится из зоны реакции и концентрируется в охлаждаемом жидким азотом сборнике. Анодом служат титановая пластина, покрытая окисью рутения.

В качестве катода используют селенографитовый электрод, поскольку чистый се„„ Ы„„1673642 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОВОДОРОДА (57) Изобретение относится к электрохимической технологии. С целью повышения чистоты селеноводорода его получают в электролизере с катионообменной мембраной, используя селенографитовый катод, в качестве анода — титан, покрытый окисью рутения, и процесс ведут в водном растворе серной кислоты с концентрацией 0,5—

1 моль/л при 90.— 95 С и катодной плотности тока 0,03 — 0.05 А/см, 1 табл, лен обладает низкой электропроводностью.

Для получения селенографитового катода размельченный селен смешивают с порошком в соотношении 3: 1, что соответствует его оптимальной электропроводности, и выдерживают в кварцевой изложнице при 225 С в течение 15 — 20 мин.

Полученный селенографитовый катод закрепляют в тефлоновом держателе с внутренним токоподводом.

В электролизер заливают водный раствор кислоты (0.5 — 1,0 моль/л Н2$04), закрепляют катод и анод в крышке катодного и анодного отделений электролиэера, герметизируют катодное отделение, нагревают электролит до рабочей температуры (90—

95 С), катодное пространство перед процессом электролиза для удаления кислорода продувают током инертного газа, пропускание которого продолжают в течение всего процесса электролиза. Патрубок для выхода газа подсоединяют к охлаждае1673642

Формула изобретения

Составитель Т. Гуменюк

Редактор Л. Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Л, Бескид

Заказ 2899 Тираж 376 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 мому сборнику для конденсации селеноводорода и включают электролизер, устанавливая ток, соответствующий катодной плотности тока 0,03 — 0,05 А/см .

При электролизе в водном растворе кислоты на селеновом катоде происходит восстановление селена до селенид-иона, взаимодействующего с ионами водорода, содержащимися в кислом растворе, с образованием Н23е, При этом примеси фтора, брома, хлора, иода и кислорода, содержащиеся в исходном селене, не могут восстанавливаться на селеновом катоде со соответствующих гидридов. Примеси серы, теллура, фосфора, мышьяка и сурьмы не восстанавливаются в данных условиях (разбавленная серная кислота, температура 90 — 95 С).

Результаты опытов представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ получения селеноводорода позволяет получить продукт на порядок более чистый, чем по известному способу, а содержание таких примесей, как Mn, Mg, As удается снизить в

100 и более раз за счет того, что при электролизе на селенографитовом катоде в разбавленной серной кислоте при указанных параметрах процесса большинство примесей, содержащихся в исходном селене, не

5 образуют летучих гидридов.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет упростить процесс и проводить его при сравнительно низкой температуре, что позволяет избежать загрязнений селеново10 дорода материалом аппаратуры.

Способ получения селеноводорода вэа15 имодействием селенсодержащего компонента с водородом. отличающийся тем, что,с целью повышения чистоты продукта, взаимодействие ведут электрохимически, в качестве селенсодержащего компонента ис20 пользуют селенографитовый катод, в качестве анода — титан, покрытый окисью рутения, и процесс ведут в злектролизере с катионообменной мембраной в водном растворе серной кислоты с концентрацией

25 0,5 — 1,0 моль/л при температуре 90 — 95 : и катодной плотности тока 0,03 — 0,05 А/см,