Способ получения глицидиловых эфиров гликолей

Способ получения глицидиловых эфиров гликолей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е I67495

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 2О.V.1963 (№ 837421/23-4) Кл. 12о, 5щ с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С OicI

УДК 547.42(088.8) Приоритет

Опубликовано 18Л.1965. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 17.II.1965

Авторы изобретения

Е. М. Бляхман и С. М. Розентулер

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДИЛОВЫХ ЭФИРОВ ГЛИКОЛЕЙ

Подписная груп га .Лб 50

Известен способ получения глицпдиловых эфиров гликолей путем взаимодействия гликолей с эпихлоргидрином и безводным едким натром при температуре 60 — 70 С. Содержание эпоксидных групп в продукте 24 — 26%.

С целью получения глицидиловых эфиров с повышенным содер>капнем эпоксидных групп предложен способ, заключающийся в том, что гликоли взаимодействуют с эпихлоргидрином

z! сухим едким натром при температуре 60—

70 С. Причем после введения ка>кдого моля едкого натра отделяют фильтрацией образующуюся соль, а из фильтрата азеотропной отгонкой удаляют воду и эпихлоргидрин. Конечный продукт содержит около 32 — 33% эпоксигрупп.

Пример. 106 г диэтиленгликоля и 370 г эпихлоргидрина помещают в литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником. Смесь нагревают до 50 С и при сильном перемешпвании вводят 40 г чешуйчатого NaOH в пять приемов за 2 час, поддер>кивая при этом температуру 55 — 65 С. После прибавления последней порции смесь выдерживают 40» ин п ри 60 С, затем охлаждают и отфильтровывают от соли на воронке Бюхнера.

Фильтрат помещают в колбу с дефлегматором и отгоняют азеотроп — эпихлоргидрин и воду: 15 мл воды и 80 мл эпихлоргидрина.

Остаток и отогнанный эпихлоргидрин возврашают в трехгорлую колбу и добавляют еще

40 г iUa0H в семь приемов за 3 час при тем5 пературе 50 — 55 С. По окончании реакции отделяют соль, а из фильтрата отгоняют избыточный эпихлоргидрин, остатки летучих удаляют при давлении 10»inz рт. ст. и температуре

120 — 130 С. Получают 207 г светло-желтой

10 смолы, содержащей 29,8% эпоксидных групп, 4,1% гидроксильных групп и 0,5% хлора. Вязкость смолы 30 сиз при 25 С.

30 вес. ч. полученной смолы смешивают с

70 г смолы ЭД-5, при этом вязкость смеси

15 равняется 158 сиз при 40 С (вязкость смолы

ЭД-5 при этой температуре 1898 сиз); смесь отверждают эквивалентным количеством метафенилендиамина. Навеску продукта отвер>кдения измельчают и определяют содер>ка20 ние растворимых частей экстракцией ацетоном (отвержденный состав теряет в весе

0,9%). Для сравнения отверждают продукт в аналогичных условиях метафенилендиамином, содер>кащем 70 г той же смолы ЭД-5 и 30 г

25 диэтиленгликолевой смолы, полученной по методу фирмы «Циба» и имеющей 23,1% эпоксидных групп. В этом случае продукт отверждения содержит 7,3% растворимых в ацетоне веществ.

167495

Предмет изобретения

Составитель И. Спешилова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Л. М. Комарова

Зак. 3764/12 Тираж 850 Формат бум. 60Р,901/в Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНЫ1ПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Способ получения глицидиловых эфиров гликолей взаимодействием гликолей с эпихлоргидрином и безводным едким натром при температуре 60 — 70 С, отличаюигийся тем, что, с целью улучшения качества конечного продукта, после введения каждого моля едкого натра реакционную смесь фильтруют, а из фильтрата отгоняют воды и избыточный эпихлоргидрин.