Способ получения ацилсулбфаниламидотиазо^а

Способ получения ацилсулбфаниламидотиазо^а

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е I6750I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1(л. 12q 23юз

12р, 4

Заявлено 04.XI I.1963 (№ 868941/31-16) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18.1.1965. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 17.1I.1965

МП1(С 07с

С 07с1

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УД1(Авторы изобретения

Заявитель

Б. Г, Ясницкий и Е. Б. Дольберг

Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт 1

1,;. :

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛСУЛЬФАНИЛАМИДОТИАЗО,1 А

Предмет изобретения

Подписная группа ЛЬ 52

Известны способы получения ацилсульфаниламидотиазола, являющегося промежуточным продуктом в синтезе норсульфазола и фталазола, путем обработки ацилсульфанилтиомочевины хлорацетальдегидом. Указанные способы предусматривают использование хлорацетальдегида в виде 20%-ного водного раствора, что усложняет технологический процесс.

Предлагается ацилсульфанилтиомочевину подвергать взаимодействию с димергидратом хлорацетальдегида в твердой фазе. Это позволяет упростить процесс.

Синтез ацилсульфаниламидотиазола осуществляют путем растирания смеси исходных веществ без растворителя. Взаимодействие начинается при комнатной температуре, по достижении 50 — 55"-С температура резко изменяется (до 80 — 90 С), смесь плавится и затем опять твердеет. Для полного завершения реакции реакционную массу нагревают при 80 — 90 С в течение 1 «ас. Полученный продукт отмывают водой от избытка непрореагировавшего димергидрата хлорацетальдегида и сушат. Выход 95 — 97% от теоретического количества.

Пример. 2,89 г карбометоксисульфанилтиомочевины и 0,96 г димергидрата хлорацетальдегида (молярное соотношение 1: 1,1) тщательно растирают в ступке, помещают в

5 сосуд с обратным холодильником и медленно нагревают на водяной бане. При 50 — 55 С начинается плавление массы, температура самопроизвольно возрастает до 80 — 85 С, масса расплавляется и вновь затвердевает. Темпера10 туру поднимают до 90 С и прогревают смесь

1 «ас. После охлаждения осадок карбометоксисульфаниламидотиазола два раза промывают водой (по 10 мл) и сушат. Получают2,97г (95% от теоретического количества) препара15 та в виде светлого осадка. Т. пл. 258 — 260 С.

20 Способ получения ацилсульфаниламидотиа3о.«é путем обработки ацилсул фанилтиомочевины хлорацетальдсгидом, от1а«а ошийся тем, что, с целью упрощения процесса, ацилсульфанилтиомочевина взаимодействует с ди25 мергидратом хлорацетальдегида в твердой фазе.