Способ получения игольчатого гамма-оксида железа

Способ получения игольчатого гамма-оксида железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения игольчатого гамма-оксида железа, который применяют для производства магнитных материалов. Целью изобретения является увеличение производительности процесса, повышение чистоты продукта и улучшение его магнитных свойств. Раствор хлорида железа (II) с концентрацией 100 - 240 г/л смешивают с раствором гидроксида щелочного металла или аммония с получением суспензии с рН 6,5 - 9,0. выдерживают в неокислительной атмосфере в течение 0,05 - 1,0 ч при перемешивании, после чего концентрацию суспензии доводят до 95 - 150 г/л и окисляют ее со скоростью 0,25 - 1,5 г-ион Fe (II). Производительность процесса по предлагаемому способу увеличивается по сравнению с известным на 20 - 140%, в продукте содержание примесей снижается в 5 - 10 раз, магнитные свойства его улучшаются. 2 табл. сл

СОЮЗ СО8ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕН! !ЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕ1ЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A8TOPCKOI СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4702610/26 (22) 04.04.89 (46) 07.09.91. Бюл. М 33 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) В.В,Попов, М,В,Кирко, Е.cD. Левина, Л.К,Маринин, В.В.Щербинин, А,И.Горбуновв, Л, Г. Поля к, С, С. Смогоржевский, В,П.Мельничук, В.П.Гераськов, С,П.Веселовский, Р.Х,Валеев, КЗ.А.Буреев, Н.Л.Пирогов и Л.Н.Бабий (53) 661,872 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 882939, кл. С 01 G 49/08, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОГО

ГАММА-ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение относится к способу получения игольчатого гамма-оксида железа, Изобретение относится к химической технологии, а именно получению оксидных порошковых игольчатых материалов, и может быть использовано для создания магнитных материалов, позволяющих получать магнитные носители с высокими эксплуатационными характеристиками, Цель изобретения — увеличение производительности процесса, повышение чистоты продукта и улучшение его магнитных свойств.

Пример. В реактор, снабженный терочной мешалкой, заливают 18,5 л водного раствора хлорида желеэа(!!) с концентрацией 100 г/л. Добавляют при перемешивании 3,6 л водного раствора гид„„SU„„1675211 А1 который применяют для производства магнитных материалов. Целью изобретения является увеличение производительности процесса, повышение чистоты продукта и улучшение его магнитных свойств, Раствор хлорида железа (II) с концентрацией 100—

240 г/л смешивают с раствором гидроксида щелочного металла или аммония с получением суспензии с рН 6,5 — 9,0. выдерживают в неокислительной атмосфере в течение

0,05 — 1,0 ч при перемешивании, после чего концентрацию суспензии доводят до 95—

150 г/л и окисляют ее со скоростью 0,25—

1,5 г-ион Fe (II). Производительность процесса по предлагаемому способу увеличивается по сравнению с известным на 20—

140ь, в продукте содержание примесей снижается в 5 — 10 раэ, магнитные свойства его улучшаются. 2 табл. роксида аммония с концентрацией 104 г/л.

Полученную бело-голубую суспензию гидроксида железа (!!) с концентрацией 85 г/л и имеющую рН 7,6 выдерживают при интенсивном перемешивании в инертной атмосфере, подавая в реактор азот со скоростью

100 л/ч, в течение 0,5 ч. Продолжая перемешивание, в реакционную суспенэию вводят воздух со скоростью 140 л/ч, что обеспечивает скорость окисления 0,25 r-ион Fe (II)/ë ÷. Процесс ведут при 24 — 25 С в течение 2 ч 45 мин, в результате образуется оранжевая суспензия затравочных кристаллов гамма-оксигидроксида железа с рН 2.9.

Последующую стадию роста кристаллов гамма-оксигидроксида железа осуществля1675211 ют одновременно введением в рабочую суспензию раствора гидроксида аммония, имеющего концентрацию 104 г/,л, со скоростью

0 34 л/ч и воздуха со скоростью 540 л/ч, Процесс роста ведут при ЗО С в интервале 5 рН 3,40 — 4,25 в течение 3 ч 45 мин с получением суспензии гамма-оксигидроксида железа с рН 7,0.

Полученный осадок гамма-оксигидроксида железа фильтруют и промывают водой 10 до содержания ионов хлора 0,005 и сушат до содержания влаги в осадке 5;(,, Далее полученный порошок дегидратируют в токе азота при 300 С в течение 1 ч 30 мин, восстанавливают в токе водорода при 350"С в те- 15 чение 1 ч и окисляют при 220 С в токе воздуха в течение 30 мин.

Полученный порошок гамма-оксида железа имеет следующие магнитные параметры: Н =30,24 кА/м: К =0,578; Вг=0,2350 Та; 20

3=0,72.

Влияние параметров на производительность процесса, чистоту целевого продукта и его магнитные свойства приведены в табл.3 и 2, 25

Как видно из табл.1, производительность процесса в предлагаемом способе выше производительности известного процесса на 20 — 140, при этом продукт, полученный согласно предлагаемому спо- 30 собу, обладает более высокими магнитными свойствами и содержание примесей уменьшается в 5 — 10 раз (табл.2).

Формула изобретения

Способ получения игольчатого гаммаоксида железа для изготовления магнитных носителей, включающий взаимодействие водных растворов соли хлорида железа (II) и гидроксида щелочного металла или аммония, окисление полученной суспензии гидроксида железа (II) кислородосодержащим газом, выращивание образовавшихся частиц гамма-оксигидроксида при нагревании, последующую отмывку, обезвоживание, восстановление и окисление с получением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, повышения чистоты продукта и улучшения магнитных свойств, водный раствор хлорида железа (!!) используют с концентрацией 100-240 г/л, взаимодействие ведут в неокислительной атмосфере до получения суспенэии гидроксида железа (!!) с рН 6,5 — 9,0 с последующей выдержкой суспеЙзии в течение 0,05 — 1,0 ч при перемешивании, после чего концентрацию суспензии доводят до 85 — 150 г/л и окисляют ее со скоростью 0,25 — 1,5 г-ион Fe (II) л.ч, 1675211

Ю

<

Г

С\

-о o co л со а1 с о о

Г а

Г о

CO

О1

Ch

О

Г-. Л

o o

И СГ И со О л о î с

-Ф

Г Л

Ю Ю

О СО

Ю Ю л

Cl с

И

Ю

CO

I/I

Ю л

С 4

О 1

С 4 00 л сп

И о о

ГЧ

О \

C) И И л л

И И

o o

С! С! т т сч л

И И И о о о

О О л и л

И И И о о о л О

Г 1 Ch

И И о о

Г )

Ю

И

ГГГ С 1

СО CO

И И о о

4С р

С

CO

N о

О О

Ъ И

CO

/Г

С 4 сч D

И СГ

Ch О1

44 СЧ

Ю

0

СЧ

N О -т и со с о о л

N СЧ

Т с

Г 1

Са I/I

CO /1

Ю т

) СЧ

Со О

СЧ 0

Г 1 О1

С 4 С 4 о

Ф С 4

О1 Ch

С 4 СЧ

co o

Са Ф О Ч0

44 Г4 х

+ D

ГГС Х о о

D Э

СГ

ГГ +

ГС

ГС о сГ \ J

Э О

Е О

У Э tU Э + Э Э Э

Си СГГ Си СГГ Ъ Сса М Сс ! ! I + I

Са, СЬ СГ»

I ь а а

Г \

Г

Ю

О СЛ

0 И

o o

o o

И а

Cl с

О1

/4

Ю

С Г! Г

0 Г О ю о о ю o o л

Г Са

O D

o o

С \

Г

Ю

СО 1 о с с О

Г

Ю

Ю О О

О .Ф о о с о

И И

Г Г о о с о

D н

4-4

У

СГ

Г.С

3х

0 о (Ю

О с

-Г иГ

Г 1

If

Г 1

0 С

Г I С4 (Ъ Г

o o

Cl

И

Г 1 с

Ю Г

Т м

Ю с с

Г .Ф

Ю

Ф

О

D а о

N о о

Г \ О\

Ch Ch

Г С 1

o o л . Г

Г \ о о о

СЧ о о о

Г о и о о о о о

\ И о о

И

И

И

И И с о и \

И И И м о о о

И И

Ф ° о о

И о о

Ю

Г 4

Г 4 о о о о о о о

И 0 О о о

Г \ 0 Т

О О с

Г

CO

О с

Ъь и

Ю с

CO

СЧ

С 4

Г

o o

И И

CO 00

o o o сч — О

-т с и

СО 0 CO

СЧ

4

Ъ х а т

Г Л л

Гч

И л с со о о

Ch OI

О сч О 0 и 1 О ч4 И О Г 4 Ch О т О О О О л сЧ Г Г O сЧ О О И СЧ

О ÑO СО СО СО Л Л Л Л Л 0 Л Л Л

С:Г

CO

С 4

o o со Л

0 0 сч л

Ю

CO

\/

Г 4

o o o

o o o о ч о о о

СГ л о о о о

И са сЧ о о о с! 44

N о о о

0 Со О

co a o сч л сч н

СГ в К

Га и- Г41

Ф

Ch

Ю о

Э

ZI

Э

ГС С и х

Ю с

О" \

СЧ

Ю о о о

Ф

СЧ

Cl

И

ГЧ

СЧ

L а Г и

Г0 о

Х

ГЧ ,С>

У

ГГ .4 х

O. х

ГС

Э

О.

Э! и

Г4

0 х J и

О а й J

У

Ilt

И о а

С»

Ю о

Ю

И

СЧ

Ю о

Г" 1

С 4

D о о

-Г Ю

С 4 N

o o

+ х

D х с

8 с

У I Э сь Си ! +

1 т5

I/\

0 (4

Ch 44

О1

Ю

Г 4

Cl о

С 4

С 4

o o о и

С) СГ

СЧ N м

o o

Ю

СЧ

СЧ

Т Ch г Г Л

С \ Г \

Сч СЧ

Ф о о о о

О

И

Ю

CO о л

Г \

44

СГ

СГ

СО

СГ о

Сч

0 О

С/1

С 4 .Ф

44 СЧ о о

О О

Ч0 СО

Р Г!

44 сЧ

Г о о о и О

Р1 О

44 N о о

О сч о

И

Г

I0

Г !

1675211

Таблица 2

Составитель И. Симулина

Техред М.Моргентал Корректор 3, Лончакова

Редактор Е, Папп

Производственно-издательский комбинат "Патент". r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2970 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5