Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ

Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения неионогенных поверхностно-активных веществ, например в электролитах осаждения, на сплав олово-свинец при изготовлении печатных плат. Цель - повышение чувствительности анализа и его ускорения. Для этого ведут экстракцию анализируемой пробы смесью хлороформа и изоамилового спирта при их соотношении 10:(0,5-1)с последующей обработкой экстракта роданокобальтом аммония и фотометрированием раствора. Эти условия повышают чувствительность определения со 100 до 5 мг/л при времени анализа 12-15 мин против 24 ч, необходимых для упаривания 20 л раствора и выделения электролита, содержащего 5 мг/л. 2 табл. раствора роданокобальтата аммония, В первую делительную воронку снова добавляют смесь хлороформа и изоамилового спирта и одновременно встряхивают обе воронки в течение 1 мин. Экстракт из второй воронки после 1 мин отстаивания сливают в мерную колбу на 25- мл через бумажный фильтр, смоченный хлороформом. После этого экстракт из первой воронки переливают во вторую, в первую воронку добавляют смесь экстрагентов, и цикл повторяют снова . Общий обьем органического слоя после 5-кратной экстракции доводят смесью экстрагентов до 25 мл, переносят в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 50 мм и определяют оптическую плотность при длине волны 620 нм Содержание ПАВ определяют по калибровочному графику. Результаты определения представлены в табл 1: метрологическая характеристика способа - в табл 2 м Ё о XI ел VI Јь VI

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl}s 01 и 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4715061/04 (22) 06,07,89 (46) 07.09.91. Бюл. N. 33 (71) Ленинградский горный институт им. Г,В.Плеханова (72) B. Л. Пархомовский, А. Е. Горштейн, И.В. Тимофеева. 10, M.Áàêèíîâà и M. 3. Вайнштейн (53) 543,42.063(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 661308, кл. 6 01 и 21/78, 1979, Унифицированные методы анализа вод, Под ред. Ю. Ю. Лурье, Л.: Химия, 1971, с, 356-357. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ

ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАВ), например в электролитах осаждения, на сплав олово-свинец при изготовлении печатных плат.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения и ускорение его.

Способ осуществляется следующим образом.

В анализируемую пробу электролита производства печатных плат обьемом до

100 мл (если взят меньший объем, то он доводится до 100 мл дистиллированной водой), помещенную в делительную воронку, добавляют 5 мл смеси хлороформа и изоамилового спирта, исходя из соотношения

10:(0,5 — 1,0). После этого смесь встряхивают в течение 1 мин, после 1 мин отстаивания сливают экстракт во вторую делительную воронку, куда добавляют 20 мл 25%-ного

5U, Ä 1675747 А1 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения неионогенных поверхностно-активных веществ, например в электролитах осаждения. на сплав олово-свинец при изготовлении печатных плат. Цель — повышение чувствительности анализа и его ускорения. Для этого ведут экстракцию анализируемой пробы смесью хлороформа и изоамилового спирта при их соотношении 10:(0,5-1) с последующей обработкой экстракта роданокобальтом аммония и фотометрированием раствора. Эти условия повышают чувствительность определения со 100 до 5 мг/л при времени анализа 12-15 мин против 24 ч, необходимых для упаривания 20 л раствора и выделения электролита, содержащего 5 мг/л. 2 табл. раствора роданокобальтата аммония. В первую делительную воронку снова добавляют смесь хлороформа и изоамилового спирта и одновременно встряхивают обе воронки в течение 1 мин. Экстракт из второй воронки после 1 мин отстаивания сливают B мерную колбу на 25- мл через бумажный фильтр. смоченный хлороформом. После этого экстракт из первой воронки переливают во вторую, в первую воронку добавляют смесь экстрагентов, и цикл повторяют снова. Общий обьем органического слоя после

5-кратной экстракции доводят смесью экстрагентов до 25 мл, переносят в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 50 мм и определяют оптическую плотность при длине волны 620 нм. Содержание ПАВ определяют по калибровочному графику.

Результаты определения представлены в табл. 1; метрологическая характеристика способа — в табл. 2.

1875747

Продол>кительн ость анализа одной пробы составляет 12 — 15 мин при чувствительности определения 5 мг/л.

По известному способу при чувствительности 100 мг/л для анализа электроли- 5 та, содержащего 5 мг/л IIAB, необходимо выпарить 20 л раствора, íà ITO нужно затратить 24 ч, Формула изобретения

Способ определения неионогенных по- 10 верхностно-активных веществ путем экстракции их из анализируемой пробы органическим растворителем, обработки роданокобальтатом аммония с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и ускорение способа, в качестве экстрагента используют смесь хлороформа и изоамилового спирта при их соотношении 10:(0,5 — 1,0) и обработке подвергают экстракт.

Таблица1

ДС-1 О, мг/л ОП-4, мг/л ОП-10, мг/л

Опыт Соотношение хлороформ:спирт

Взято Получено Взято Получено Взято Получено

90,0

30,0

20,0

4 5

4,8

3О,О

20,0

2

4

6

Прототип

10:О

10:0,4

10:0,5

1О".1,О

10." 1,2

10:1,5

100,0

20,0

20,0

5,0

5,0

20Ä0

20„0

98,2

20i5

5,04

4,95

20,8

19,6

91,5

28,7

20,5

4,58

4,76

30,6

20,3

95, О 94,3

42,0 42,6

22,0 21,8

5,0 4,96

5,0 5,02

32,0 31,8

32,0 33,1

1675747

1 I л

D л (1

О1 л о (») +t (с1 О о л Л о о

Ю и л

С 4 Fl о

Ю о сч о с л л о о (М» (1 о о л л

О О (Ч .4

1 л (Ч

1»

1 10 (d

& л

Ю л

Ю О +t (1 О о

«о

О (1

Ю

° +1 СО о о о сч

1 а

t( о

Й о о

"I

I о о л л о о

С ) б (»1 о о л б о со

« л о о

СЧ 0 с 4

I оl

I

1

4 — и

Ю л о

+1 (Ч (О

o r л л о и

Ю л о (O +1 ч» и

О О

««

Ю 5

I о о ! Il

1 (1 о ! О

СО 1Л

« л

0.И (С и о в л л

И И 0! !

1 и I

1 о

1

l

l

1

Ф

Ю л

Ю

К +( м CO ои л л

О -0.

СО л л о

00 л

Ю.Ф о о л л иии

О1

Ю л о О Ф1 с ) и о

«О о сч о и л л

o o

0Q СЧ

О л л

О (Ч М-> (1

Ю и I

0 (0 л х сч

Q1

«I

1 л

Ю

0Q Н (О и о

«О о сч и л (1 О

И 41 ос л л о со

СЧ о л л л о (о

С CV (»1 л 1

1 ь и л (М

I о и л л

o o

CV» (!

Ch о л ь и Ф1

С 1 о л СО о в

Ch ь л о

И 41 сч и о л о.cn .

Ю

0О л

I о л р,! о о со

И О1 о л л о

О ИСП

I

1 о

1 . Z е

1 О

1 о

1 о

1» о

Р

1» э

Е ь I !

»

l l -! о р1

Э1

E I 1 х (0

Р z э л о э

V 1» х е э о z х е

Х 1 х A

I & и о

1 Ж 4. о х ь о

Х (d

1» (:1о е >

e e еео о>хх р, (1

Ю л

Ch +1

Ю б о о л л о и. 00,ое л о m

С (1 Э с ъ и ж о

«о о (ч!

» э о

Е< Ц к в Сб ° td

О) и х е lo

Й е

O O E.

4 (0 Е Х О

0 (d O

0 И Х е и

0P,ЭО

V 0

Э (0 (d Х

s4 ф.z &

О4 Е Ц оеЕ»о

4E»Vg, х5ис3

1 Х

I 1

l l e

I I Х

1 I u

I 1 э

I 1 0

А I I .Х о! о

О! (: х ! o

».С

I 00 и о б и.4

1 о

z I

QJ

E 1» е о

Й е з о х 6) х е е е а х х (>хео о

Х (0 1 4 е

a Z Э,0 1- (» Х

Э Ц(:ОЭ0

1 tf «Е 0 1 Е о e

И1ЕЭО И хаах

Э Э 4 1» N

o zo» а,е х э хааа

aO0:0Х

Х 1 4 0t х о е и э иожа(-ох ж 401 uv хй х (б (d

Ц е

O E х

v х о х х о ь е о

0 1 х х A 1

Е (d E и

ZE.O э ц х 1

1.ОН

vae

Х Е Р 1

U00 4

167?) 747! с> с>

+>

Г- .0

<ч-О

«< >

С М

< > .»»

<4 М

М LO М

О

»t л

М!! с)

C)

00 +!

<4 00

О гС» c ) C) 00

C)

М << ) М с) Ю л

»4»

U ) с)

C)

a> +!

C 4

C) С) л»

О л

С) »> л

«) <»!

О С

»\ »\

-»-) о

cd

E I

1 и!

Щ

С» л

О

00 +! < )

О С л л

С) -:4.

C)

0О

C)

QJ

Е»

<>)

m I

cd I

0!

<»>

»х

<>)

Q> о

C)

С»

> +!

М 00

С) л л т о

ЕХ !

< <» л с>

О <»!

à — - 1

1 !

1

I

<»4!

О

О

00 41

<»!».0 с>

» 0!

C) -

М л л и

«

О л +!

< 4 М

О

«-т

О О;

-»»

О

1 1

Q р ц

QJ !

» !

» о

»

Ц

З

Ц

Е« о

ci!

1 о

cd

»Q

<<»

QJ х х

<» е

1 <0 и

H о

«! !

»» и о

«! QJ

cd 0(0) 0 а и

<с>

»)» !

Я !

» а

o cJ

Е о х

1)

»:.» J х

Ц

<О

<0

1 ж

Х х и х

Х

< а

<<) х

QJ ж

Х и

QJ

0 х

<-» о !

» о а

Е

l

I 1

1 i

<С 0

o ai л « л

О 00

Ф» л

< 4

<ч ) <ч

О 0

<4 <4

- .> -0.

О М л л

<Г> .4 а >0;

Э х х

QJ х

<

Е Q) >О

<. "j:o л QJ

cd tI <»> QJ

QJ o х аах

<0 I= E.

Е о к а

4) Х <») а ох

<0 <" .g X о r,аl

<- х <.» <) QJ 05 0j а

<0 х

»

Ц

Ю

Е» х и о х о

cd Е» х и о х о д аQJ I

23 <