Патент ссср 167671

Патент ссср 167671

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И767!

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.I.1964 (№ 875341/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано IS.I.1965. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 27.1.19б5

Кл. 42l, 3р

Государствен мый комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК G Oln

УДК 543г544.42 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Н. H. Михайлова, В. П. Ворожеева и А. Е. Томахицв «

Научно-исследовательский институт химикатов для пвлймерньи материалов

- > г}, } .ling

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОМ ЕРОВ КР Е301 А

Подписная группа J8 178

Известен способ разделения изомеров крезола методом бумажной хроматографии, заключающийся в том, что крезолы сочетают с хлористым паранитро- или ортонитрофенилдиазонием и хроматографируют на бумаге, импрегнированной формамидом, в системе циклогексан — бензол (70: 30), содержащей

3% дипропиленгликоля. В случае сочетания с хлористым паранитрофенилдиазонием были получены следующие величины: 0,35 (ортокрезол), 0,27 (метакрезол), 1,00 (паракрезол).

Предложен способ разделения изомеров крезола методом бумажной хроматографии, заключающийся в том, что разделению подвергают бромированные крезолы, а в качестве растворителя применяют водный раствор соды с небольшим добавлением этилового спирта в совокупности с индентифицирующими реагентами — смесью 15%-ного водного раствора FeC1> и 1%-ного водного раствора

Кз fFe(CN)<). Способ осуществляют на неимпрегнированной бумаге.

Пример 1.

Разделение метакрезола от орто- и параизомеров проводят методом «свидетелей». В три пробирки берут по 5 мл брома в метаноле (навеску NaBr — 100 г прокалить в сушильном шкафу при температуре 200 С, охладить до комнатной температуры и засыпать в 500 мл метилового спирта. Раствор отфильтровать и

2 к фильтрату прилить 14 мл брома). В каждую пробирку прибавляют соответственно по

2 капли орто-, мета- и паракрезола. Пробирки закрывают пробками. Приготовляют искус5 ственную смесь, для чего из каждой пробирки берут по 0,5 мл раствора, закрывают пробкой, тщательно встряхивают.

На фильтр любой марки по окружности на расстоянии 1 см от его центра капилляром

10 наносят капли растворов «свидетелей» и каплю раствора искусственной смеси приблизительно на равном расстоянии друг от друга.

Капли высушивают. В центре фильтрата делают отверстие диаметром 1 — 3 мм.

15 Приготовляют жгут из простой фильтрог,альной бумаги или из бумаги других марок длиною 2 — 3 см по диаметру отверстия в фильтре. Жгут вставляют в отверстие и фильтр помещают в эксикатор на стаканчик с

20 годвижным растворителем — 1%-ным водным раствором NagC03. Жгут должен быть погружен в растворитель. Крышка эксикатора, смазанная вазелином, герметично прикры}- àeò камеру. Растворитель поднимается по

25 жгутику и растекается по фильтру, разделяя испытываемые пробы. Длительность растекания 15 ман, причем растворитель не должен доходить до края фильтра на 05 — 1 см. 3атем фильтр вынимают из эксикатора и сушат

30 на воздухе, хроматограмму опрыскивают из

167671

Сосгавнтель Э. Дубальская

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Л. Е. Марисич

Заказ 3587/12 Тираж 700 Формат бум. 60>(90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 пульверизатора свежеприготовленным раствором идентифицирующего реагента — ГеС1з+

+I4(Fe(CN) в1. Хроматограмма приобретает голубовато-зеленоватую окраску и на этом фоне синими полосами проявляются следующие бромпроизводные:

Трибромпроизводное крезола, К =0,56, Дибромпроизводное ортокрезола, R> — — 0,66, Дибромпроизводное паракрезола, R< — — 0,73.

Смесь арто- и паракрезола образует одно пягно со значением К =0,75.

Пример 2.

Разделение бромпроизводных орто-, мета- и паракрезолов осуществляют по вышеописанной методике. Различие заключается лишь всоставе подвижного растворителя и диаметре фильтра. Для разделения всех трех изомеров крезола достаточно в подвижный растворитель — 1%-ный водный раствор Na CO> добавить спирт, например этиловый, в соотношении 10: 1.

Из хром атографической бумаги «Ленинградская» вырезают - фильтр радиусом 10—

12 сл, на который вышеописанным способом наносят пробы. Время растекания 2 час, После опрыскивания хроматограммы синими полосами на зеленоватом фоне проявляются сле дующие бромпроизводные крезола:

Метакрезола, К вЂ”вЂ” 0,52

Ортокрезола, R< — — 0,69

5 Паракрезола, К вЂ” — 0,79.

Пятна со временем бледнеют и исчезают.

Пример 3.

При массовых анализах, когда точно установлено положение бромпроизводных орто-, 10 мета- и паракрезолов на хроматограмме относительно центра, для сокращения длительности растекания можно использовать фильтры меньшего диаметра любой марки (но предпочтительно марки «синяя лента») с перено15 сом центра хроматограммы к краю фильтра.

При этом поток растворителя идет в одном направлении и ставится только одна точка— бромированная смесь крезолов. Время растекания сокращается до одного часа.

Предмет изобретения

Способ разделения изомеров крезола методом бумажной хроматографии в токе восходящего растворителя, отличающийся тем, что, 25 с целью более четкого разделения, крезолы предварительно бромируют, а разделение осуществляют подвижным растворителем оСнОвного характера на неимпрегнированной бумаге.