Способ очистки технического а-нитронафталина

Способ очистки технического а-нитронафталина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16Л !1.1962 (№ 787180/23-4) Кл. 120, 301 с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и отнрытий СССР

МГ1К С 07с

Приоритет

Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 12.11.1965

УДК

Авторы изобретения

Г. И. Михайлов, Д. A. Петров и А. A. Былинкина

СПОСОБ ОЧИС КИ

ТЕХНИЧЕСКОГО а-НИТРОНАФТАДИНА а-Нитронафталин применяют в качестве промежуточного продукта для анилинокрасочной промышленности.

Известен способ очистки технического а-нитронафталина путем плавления в отработанной нитрующей смеси; т. пл. очищенного а-н итрон а фтал и на 54 5 — 55 С.

Недостатком такого способа является сложность аппаратурного оформления технологического процесса при относительно низкой степени очистки.

С целью повышения степени очистки предложено а-нитронафталин подвергать азеотропной перегонке с высококипящими растворителями, например этиленгликолем. Для этого технический а-нитронафталин промывают содовым раствором в присутствии перекиси водорода и перегоняют с высококипящим растворителем например этиленгликолем. После охлаждения дистиллята выкристаллизовавшийся а-нитронафталин имеет т. пл. 54,5—

55,5 С.

Прим ер. 300 г технического а-нитронафталина предварительно промытого 5% -ным раствором соды в присутствии перекиси водорода и высушенного загружают в 3-литровую колбу, снабженную капельной воронкой, терПодписная группа № 50 мометром и отводной трубкой. В колбу затем приливают 1,5 л этиленгликоля или его маточника от предыдущей отгонки а-нитронафталина и нагревают на бане со сплавом Вуда. При

195 С начинается отгонка а-нитронафталина с этиленгликолем.

По мере отгонки гликоля в колбу прибавляют через капельную воронку этиленгликоль или его маточник. Отгоняют а-нитронафталин

10 с гликолем в соотношении 1: 15. Выкристаллизовавшийся из этиленгликоля а-нитронафталин отфильтровывают, промывают водой и сушат до постоянного веса. Выход около

240 г, или 80% от взятого а-нитронафталина.

1S Температура затвердевания 54,5 — 550 С. Путем дальнейшей перекристаллизации из спирта получают а-нитронафталин с температуройй затвердев а ния не ниже 56 С.

20 Предмет изобретения

Способ очистки технического а-нитронафталина отличающийся тем что, с целью повышения степени очистки технический а-нитро25 нафталин промывают содовым раствором в присутствии перекиси водорода и подвергают азеотропной перегонке с этиленгликолем.