Способ получения смешанных диалкилфосфитов12

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со5оз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14. I I I.1964 (№ 587661/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12о, 594

Приоритет

Опубликовано 05.II.1965. Бюллетень № 3

Государственный комитет по делаю изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

УДК

Дата опубликования описания 9.III.1965

Авторы изобретения

Заявитель

Я. А. Мандельбаум, Н, Н. Мельников и П. Г. Закс

Всесоюзный научно-исследовательский институт химическими средств защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ

Известен способ получения метилалкилфосфитов взаимодействием смеси 2 люль безводного метанола и 1 моль безводного спирта с

1 моль треххлористого фосфора.

Т. кип., С., лм pm. cm.

Найдено

Р, %

Вычислено

Р, %

d20

Выход, %

Формула

1,4070

1,4145

1,4100

25,0

60,5

20,40

52,5

20,40

18,63

1,4160

18,63

1,4100

1,4220

1,4243

17,20

15,97

14,85

14,90

1,4270

1,4112

1,4200

1,4222

0,9738

1,0987

1,9989

0,9906

41 (С2Н50) (С7Н450)PHO (С,Н,О) (СН,О) PHO (С9Н70) (С4Н20) РНО (С,Н-,O) (C5H„O) PHO

22,12

22,29

17,28

17,29

15,81

16,21

22,46

17,20

15,97

53,5

Подписная группа № оО (С2Н50) (СН90) PHO (С2Н50) (С9Н70) PHO (С,Н,О) (С,Н,О)РНО (С2Н50) (С4НБО) РНО (С,Н.О) (С,H.О) PHO (C2 I50) (C5H44O) PHO (С2Н50) (С5Н490) PHO

70 — 74 (15)

98 †1 (20)

73 — 75 (8)

112 †1 (28)

116 — 120 (28)

100 — 103 (9)

121 †1 (12 — 13)

125 — 128 (10)

64 — бб (8)

98 — 100 (9)

110 — 113 (10) 1,1288

1,0389

1,0301

1,0180

1,0218

1,9979

1,9901

24,6

24,3

20,43

20,15

20,40

20,00

18,30

18,50

19,08

19,01

17,23

16,90

15,61

15,83

167848

Предмет изобретения

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Заказ 279/2 Тираж 850 Формат бум. 60><908>

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Сущность предложенного способа заключается в том, что диалкилфосфиты получают действием воды на смесь различных спиртов с треххлористым фосфором при температуре ниже нуля. Благодаря этому получают чистый продукт, кроме того упрощается процесс.

Пример. В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают смесь 1 моль воды с 2 моль различных спиртов, к полученной смеси при температуре ниже 0 С и интенсивном перемешивании постепенно прибавляют 1 моль треххлористого фосфора и далее выдерживают 30 мия, Затем хлористый водород отгоняют и полученный продукт фракционируют в вакууме.

В таблице на стр. 1 приведены результаты анализа.

Способ получения смешанных диалкилфосфитов взаимодействием смеси двух спиртов

10 с треххлористым фосфором, oriãè÷àþùèé ñÿ тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта и упрощения процесса, реакцию ведут в присутствии воды при температуре ниже нуля.