Способ получения вь[сших алюминийорганическихсоединений
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.XI I.1963 (№ 868734/23-4) Кл. 12о, 26gg с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет ло дела;л изобретений и открытий СССР
МПК С 071
УДК 661,718(088.8) Опубликовано 05,1I.1965. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 19.II.1965
Авторы изобретения
А. Ф. Жигач, А. Ф. Попов, Н. И. Кузнецов, Н. В. Владыцкая, Л. М. Антипин и Л. Д. Вишневский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ВЬ!СШИХ АЛЮМИ Н И ЙОРГАН ИЧ ЕСКИХ
СОЕДИНЕНИЙ
Подписная группа № 50
Известен способ получения высших алюминийорганических соединений путем переалкилирования триизобутилалюминия а-олефинами.
С целью упрощения процесса, предложено получать высшие алюминийорганические соединения переалкилированием триизобутилалн>миния а-олефинами, причем а-олефины получают полимеризацией изобутилена в присугствии диизобутилалюминийхлорида одновременно с процессом переалкилирования.
Пример 1. В металлический реактор, снаоженный механической мешалкой, термопарой и рубашкой, загружают 267 г диизобутилалюминийхлорида, 78 г триизобутилалюминия и
61 г гептана.
До загрузки смесей из реактора были удалены следы влаги и кислорода, смесь загружали в токе осушенного и очищенного инертного газа (азот, аргон). Затем в реактор помещали
230 г изобутилена и включали мешалку. Для устранения перегрева реакционной смеси через рубашку. пропускали охладительную смесь (кремнийорганическое масло).
Синтез протекал при температуре 60 С. За
3,5 час давление в реакторе снизилось с 5 ати (первоначальное значение) до 3,8 ати. Выгруженнь1й под током инертного газа продукт представляет собой вязкую жидкость темнокоричневого цвета, содержащую ал>омпни йорганический полимер.
От 111 г отогнано 9 г гептана. Часть продукта, освобожденная от гептана, в количестве
90 г подверглась гидролизу, в результате которого было получено 6,9 г углеводородного полимера со средним молекулярным весом
600 и элементарным составом С 85,7%;
Н 14 06%.
>о В результате гидролиза получены также гидроокись алюминия, хлористый водород, изобутан.
Пример 2. В металлический реактор объемом 2,5 л с экранированным электроприводом мешалки (2500 об)>вин), предварительно просушенный и продутый сухим очищенным азотом, загружали 10 г А1С1З, 60 г А1 (1С4Н9);ь
200 г н. гептана или бензина «калоша», 40 г алюминиевого порошка ПА-4. го
Смесь нагревали и перемешивали при 160 С в течение 10 час. После охлаждения и добавления к смеси 400 г IC4Ha в реактор подавали водород, Нагретую смесь перемешивали при гs 150 С и давлении водорода 50 — 80 ати в течение 50 час.
После охлаждения реактора получено 30 г триизобутилалюминия, 44 г АIСI (iC4Hg) e u
60 г алюминийсодержащего полимера, раствоЗо ренных в 200 г н. гептана.
167869
Предмет изобретения
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Н. П. Белявская Техред Ю, В. Баранов Корректор Л. в. Тюняева
Заказ 3767/5 Тираж 850 Формат бум. 60><90 >
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения высших алюминийорганических соединений путем переалкилирования триизобутилалюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, берут изобутилен и полимеризуют в присутствии диизо бутилалюминийхлорида.