Способ получения вь[сших алюминийорганическихсоединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗ.XI I.1963 (№ 868734/23-4) Кл. 12о, 26gg с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет ло дела;л изобретений и открытий СССР

МПК С 071

УДК 661,718(088.8) Опубликовано 05,1I.1965. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 19.II.1965

Авторы изобретения

А. Ф. Жигач, А. Ф. Попов, Н. И. Кузнецов, Н. В. Владыцкая, Л. М. Антипин и Л. Д. Вишневский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ВЬ!СШИХ АЛЮМИ Н И ЙОРГАН ИЧ ЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ

Подписная группа № 50

Известен способ получения высших алюминийорганических соединений путем переалкилирования триизобутилалюминия а-олефинами.

С целью упрощения процесса, предложено получать высшие алюминийорганические соединения переалкилированием триизобутилалн>миния а-олефинами, причем а-олефины получают полимеризацией изобутилена в присугствии диизобутилалюминийхлорида одновременно с процессом переалкилирования.

Пример 1. В металлический реактор, снаоженный механической мешалкой, термопарой и рубашкой, загружают 267 г диизобутилалюминийхлорида, 78 г триизобутилалюминия и

61 г гептана.

До загрузки смесей из реактора были удалены следы влаги и кислорода, смесь загружали в токе осушенного и очищенного инертного газа (азот, аргон). Затем в реактор помещали

230 г изобутилена и включали мешалку. Для устранения перегрева реакционной смеси через рубашку. пропускали охладительную смесь (кремнийорганическое масло).

Синтез протекал при температуре 60 С. За

3,5 час давление в реакторе снизилось с 5 ати (первоначальное значение) до 3,8 ати. Выгруженнь1й под током инертного газа продукт представляет собой вязкую жидкость темнокоричневого цвета, содержащую ал>омпни йорганический полимер.

От 111 г отогнано 9 г гептана. Часть продукта, освобожденная от гептана, в количестве

90 г подверглась гидролизу, в результате которого было получено 6,9 г углеводородного полимера со средним молекулярным весом

600 и элементарным составом С 85,7%;

Н 14 06%.

>о В результате гидролиза получены также гидроокись алюминия, хлористый водород, изобутан.

Пример 2. В металлический реактор объемом 2,5 л с экранированным электроприводом мешалки (2500 об)>вин), предварительно просушенный и продутый сухим очищенным азотом, загружали 10 г А1С1З, 60 г А1 (1С4Н9);ь

200 г н. гептана или бензина «калоша», 40 г алюминиевого порошка ПА-4. го

Смесь нагревали и перемешивали при 160 С в течение 10 час. После охлаждения и добавления к смеси 400 г IC4Ha в реактор подавали водород, Нагретую смесь перемешивали при гs 150 С и давлении водорода 50 — 80 ати в течение 50 час.

После охлаждения реактора получено 30 г триизобутилалюминия, 44 г АIСI (iC4Hg) e u

60 г алюминийсодержащего полимера, раствоЗо ренных в 200 г н. гептана.

167869

Предмет изобретения

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Н. П. Белявская Техред Ю, В. Баранов Корректор Л. в. Тюняева

Заказ 3767/5 Тираж 850 Формат бум. 60><90 >

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения высших алюминийорганических соединений путем переалкилирования триизобутилалюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, берут изобутилен и полимеризуют в присутствии диизо бутилалюминийхлорида.