Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор12

Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор12

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I67873

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.Х.1963 (№ 859400/23-4) Кл. 12о, 26а;, с присоединением заявки №

МПК С 07k

УДК 661 718 1(088 8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 14,IV.1965

Г

Е. В. Кузнецов, Э. К. Игнатьева и Л. Е. Неронова

I

Айторы изобретения

1, 311<"-. r.ig g

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ АЗОТ И ФОСФОР

Данные анализа, а4

Тео.рет.

Элементы ланные, е

РаО,+т О,, н

35,7

6,99

6,43

35,14

7,21

6,51

С,ан „О-,аозт:p, Подписная группа JH 50

Предложен способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор, путем взаимодействия ди+оксиэтилдиэтиламинотитана с триметилолфосфином или бис- (гидроксиметилен) -фосфиновой кислотой в среде метанола при нагревании.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве компонентов для получения различных высокомолекулярных соединений.

Пример. Реакция взаимодействия триметилолфосфина с ди-P-оксиэтилдиэтиламинотитанатом.

К метанольному раствору 0,62 г (1 моль) триметилолфосфина при перемешивании приливают метанольный раствор 1,7 г (1 моль) ди+оксиэтилдиэтиламинотитаната.

Реакционную массу нагревают в течение

2 час при 60 С. После отгонки растворителя получают вязкую массу желтого цвета, которую промывают бензолом для удаления непрореагировавших исходных веществ и снова обрабатывают метанолом.

Метанольный раствор помещают на

12 час в холодильник. При этом из него выпадают крупные, расплывающиеся на воздухе низкоплавкие кристаллы желтого цвета. Выход продукта 87,8% от теоретического.

1О

Реакция взаимодействия бис-(гидроксиметилен)-фосфиновой кислоты с ди+оксивтилдиэтиламинотитанатом

В колбу Арбузова помещают 0,9 г бис-(гид15 роксиметилен) -фосфиновой кислоты (1 моль) и 2,4 г ди-Р-оксиэтилдиэтиламинотитаната (1 моль), растворенного в метаноле. При этом наблюдается слабый разогрев и выпадение белого осадка.

20 Для завершения реакции массу нагревают на водяной бане 1 час при температуре 60—

65 С. Затем ее помещают в холодильник (1 час). От охлажденного раствора отфильтровывается белый осадок — полиэтаноламин.

25 Т. пл. 176 С. Выход его 0,785 г (84% от теоретического) .

Из фильтрата после удаления растворителя выделяется коричневый приобретающий на воздухе липкость порошок с t размягчения

3о 130 С. Выход его 1,9 г (84% от теоретического).

167873

Предмет изобретения

Теорет.

Элегаенты данные, %

Данные аналнэа, %

Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор, отличаю5 бийся тем, что ди+оксиэтилдиэтиламинотитан обрабатывают триметилолфосфином или бис- (гидроксиметилен) -фосфиновой кислотой в среде метанола при нагревании.

N 4,36

РаОз-- —,TiO.> 46,99

4,44

46,66

СаН1;ОаNPTi

Составитель М. Кожинская

Редактор Б, С. Нанкнна Текред Ю. В. Баранов Корректор Ю. М. Федулова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 676/2 Тираж 675 Формат бум. 60 Y90 /а Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4