Способ получения диоксиметилэтиленовогй) производного декаборана'
Патент 167874
Классы МПК
Способ получения диоксиметилэтиленовогй) производного декаборана'
Иллюстрации
Реферат
l67874
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.IV.1960 (№ 706135/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 20.11.1965
Кл. 12о, 26ц;
МПК С 071
УДК 661.718.4(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
А. Ф. )Кигач, Л. И. Захаркин, В. T. Лаптев, В. И. Станко, К. Ф. Конкина и В. А. Братцев Г
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ДИОКСИМЕТИЛЭТИЛ ЕНОВОГО
ПРОИЗВОДНОГО ДЕКАБОРАНА
Предмет изобретения
Подписная гру гпа № 50
Способ получения диоксиметилэтиленового производного декаборана и само соединение не описаны и являются новыми.
Предложен способ получения диоксиметилэтиленового производного декаборана взаимодействием 2-бутил-1,4-диацетата с декабораном в присутствии небольших количеств ацетонитрила с последующим гидролизом полученного ацетата диоксиметилэтилендекаборана в метанольном растворе в присутствии соляной кислоты.
Пример, 50 г (0,4 моль) технического декаборана растворяют в 350 мл толуола или дибутилового эфира, отфильтровывают от нерастворившихся примесей и загружают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и вводом для азота, туда >ке одновременно добавляется 68 г (0,4 моль) 2бутил-1,4-диацетата и 6 см ацетонитрила. Реакционную смесь постепенно нагревают при перемешивании до температуры 110 — 120 С (до 142 С в случае дибутилового эфира) и выдерживают до полного прекращения выделения водорода. Через каждые 2 час нагревания добавляют по 2 смз ацетонитрила.
Время нагревания 6 — 10 час. Растворитель отгоняют в вакууме, а остаток перекристаллизовывают из гексана, гептана или октана. Выход 85,0 г (71О, от теоретического количества, считая на технический декаооран).
Диацетатдиоксиметилдвкабор инеи: после повторной перекрнсталлизации из октана пла вится при 44,5 — 45,2 С.
Найдено %; С 33,39; Н 6,99.
Вычислено %: С 33,33; Н 6,94.
Гидролиз диацетатдиоксиметилд е к а б о р и н е H à. 32 8 г диацетатдиоксиметилдекаборинепа растворяют в 150 смз метилового спирта, добавляют 1 см концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь кипятят в колбе с колонкой, позволяющей постепенно отбирать образующийся
10 метилацетат в смеси с метиловым спиртом:
Процесс гидролиза длится 6 час; в течение этого времени дважды добавляют по 150 мл метилового спирта.
По окончании гидролиза спирт полностью
15 отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из толуола и воды. Выход после перекристалл изации 19,3 г (83% от теоретического количества).
Точка плавления 295 †29 С.
20 Найдено, %: С 23,49; Н 7,91; В 52,72;
О 15,51.
Вычислено, %: С 23,53; Н 7,85; В 52,94;
О 15,68.
Способ получения диоксиметилэтиленового производного декаборана, отличающийся тем, что декаборан обрабатывают 2-бутил-1,4-диа30 цетатом в присутствии небольших количеств а цетонитр ил а .и .гидр ол изуют полученный ацетат метиловым спиртом в присутствии соляной кислоты.