Способ получения оксобромида свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Из обретение относится к способам получения оксонитрата свинца и позволяет сократить продолжительность процесса и упростить его В соответствии с изобретением оксонитрат свинца получают путем обработки оксида свинца раствором нитрата аммония при молярном соотношении 1:1,5- 3 в среде диметилформамида или диметилсульфоксида при 50°С и постоянном перемешивании с последующим отделением осадка и сушкой em. Выход продукта 90%, продолжительность процесса составляет 15 мин. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 С 01 G 21/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4605491/26 (22) 14.11.88 (46) 30.09.91. Бюл. М 36 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) В.Н.Кокозей и В.Р.Поляков (53) 661,852 (088.8) (56) 1.Арр1. Chem. and Вiotechnol, 1974, 24, М 10, 571-581. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСОНИТРАТА

СВИН ЦА

Изобретение относится к способам получения оксонитрата свинца; который может быть использован в промышленности неорганического синтеза.

Цель изобретения — интенсификация и упрощение процесса, Способ заключается в том, что оксида свинца обрабатывают раствором нитрата аммония в диметилформамиде (ДМФА) или .диметилсульфоксиде (ДМ СО) и ри моля р нам соотношении оксид свинца:нитрат аммония, равном i:1,5-3.

Взаимодействие исходных компонентов по предлагаемому способу идет и при обычной температуре, однако нагревание реакционной смеси увеличивает скорость процесса. Выбор температуры процесса (50 С) сделан с учетом свойств используемых растворителей и технических характеристик используемого оборудования, П р и м.е р. В реактор вносят 2,23 г (0,01 моль) оксида свинца и 1,19 г (0,015 моль) нитрата аммония (молярное соотношение 1:1,5), приливают 50 мл ДМСО и на,, SU, 1680632 Al (57) Изобретение относится к способам получения оксонитрата свинца и позволяет сократить продолжительность процесса и упростить его. В соответствии с изобретением оксонитрат свинца получают путем обработки оксида свинца раствором нитрата аммония при молярном соотношении 1;1,53 в среде диметилформамида или диметилсульфоксида при 50 С и постоянном перемешивании с последующим отделением осадка и сушкой его. Выход продукта

90%, продолжительность процесса составляет 15 мин. 1 табл. гревают 15 мин при 50 С и постоянном перемешивании, Отфильтровывают бесцветный осадок, Выход 2,5 г (90%).

Найдено, ; Pb 75,7.

Вычислено,,4: Ро 74,75.

Результаты остальных примеров представлены в таблице, Как видно из данных примеров 1-8, для получения оксонитрата свинца, оптимальным соотношением исходных является

1;1,5-3. При соотношении меньшем, чем

1:1,5, продукт загрязнен оксидом свинца. а увеличение соотношения исходных больше чем 1:3 не приводит к получению дополнительного положительного эффекта.

Как видно из данных примеров 9-10, ацетонитрил и метанол непригодны для получения оксонитрата свинца предлагаемым способом, так как в их среде не достигается полного превращения оксида свинца, который в конечном результате загрязняет целевой продукт.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом уп1680632 ростить процесс за счет сокращения числа операций, а также сократить время протекания процесса с 10 дней до 15 мин. ца с нитратом и последующее выделение продуктов из реакционной смеси, о т л и ч аю шийся тем, что. с целью сокращения продолжительности процесса и упрощения его. оксид свинца подвергают взаимодействию с нитратом аммония при молярном соотношении 1:1.5-3 в среде диметилформамида или диметилсульфоксида.

Формула изобретения 5

Способ получения оксонитрата свинца, включающий взаимодействие оксида свинСоставитель Л. Темирова

Редактор Н; Киштулинец Техред М,Моргентал Корректор Т.Малец

Производственно-издательский комбинат Патент", r, Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 3279 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5