Способ получения сополимеров производных триазина

Способ получения сополимеров производных триазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области синтеза сополимеров, а именно к синтезу сополимеров производных триазина и акриламидного комплекса нитрата переходного металла, и может найти применение для получения термостойких материалов. Изобретение позволяет упростить и интенсифицировать процесс получения сополимеров аллильного производного триазина с соединением винилового ряда за счет использования в качестве соединения винилового ряда акриламидного комплекса нитрата переходного металла при молярном соотношении производного триазина и акриламидного комплекса нитрата переходного металла, равном 1:(0.01-50) соответственно , процесс проводят при 90-200°С. Время синтеза сокращается до 5-30 мин, исключается использование катализатора, процесс осуществляют в атмосфере воздуха . 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я „„1680708 А1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

; ИЯ Щ- цущрщщ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯМИ =- о

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о

С)

О, СО (21) 4631155/05 (22) 04.01.89. (46) 30.09.91, Бюл, ¹ 36 (71) Отделение Института химической физики АН СССР и Филиал Института энергетических проблем химической физики АН

СССР (72) Х.P.Ãþëóìÿí, M.Ë.ÅðèöÿH, В.С.Савостьянов, Г.П.Белов, К.А.Мартиросян, Т.В.Гайкуни и P,А.Карамян (53) 678. 675(088. 8) (56) Помогайло А,Д., Савостьянов В,C. Ме- таллсодержащие мономеры и полимеры на их основе. M.: Химия, 1988, с.238 — 301, Погосян Г.M. и др, Политриазиньt, Ереван, 1987, с.193.

Пластические массы, 1966, N 10, с.1012. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ ПРОИЗВОДНЫХ ТРИАЗИНА

Изобретение относится к синтезу сополимеров, а именно к синтезу сополимеров производных триазина и акриламидного (ААм) комплекса нитрата переходного металла, и может найти применение для получения термостойких материалов.

Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса получения сополимеров производных триазина.

Пример 1. В стеклянную ампулу помещают смесь исходных реагентов—

0,0209 г диаллилизоцианурата и 0,0503 г

ААм-комплекса нитрата Со (И) (молярйЬе соотношение 1:1).

Сополимеризацию проводят в блоке при 100 С в течение 5 мин. Получают сополимер, нерастворимый в органических рас(57) Изобретение относится к области синтеза сополимеров, а именно к синтезу сополиме ров производных триазина и акриламидного комплекса нитрата переходного металла, и может найти применение для получения термостойких материалов, Изобретение позволяет упростить и интенсифицировать процесс получения сополимеров аллильного производного триазина с соединением винилового ряда за счет использования в качестве соединения винилового ряда акриламидного комплекса нитрата переходного металла при малярном соотношении производного триазина и акриламидного комплекса нитрата переходного металла, равном 1:(0,01-50) соответственно, процесс проводят при 90-200 С.

Время синтеза сокращается до 5 — 30 мин, исключается использование катализатора, процесс осуществляют в атмосфере воздуха. 1 табл. творителях. Выход сополимера составляет

1007; . Выход сополимера определяют методом взвешивания после промывки продукта реализации ацетоном, этиловым спиртом и бензолом и сушки до постоянного веса. Данные дифференциальной сканирующей калориметрии, И К-спектроскопии и элементного анализа подтверждают протекание сополимеризации и наличие химически связанного металла в сополимере, Термогравиметрический анализ проводят на приборе "Дериватограф С", физикомеханические свойства измеряют на универсальном испытательном приборе

"tnstron" (модель 6027), Результаты испытаний приведены в таблице.

1б80708

ААнИекомплекс нитрата иетвллв

Производное триаэинв

Состав смеси> т

Пример

ТемлеВреме ревкцнн> мии ное рвтура реек> ции ° С

Произ- Комплек водное ААм)1е трнвэинв меси массы нв ноэдухе, С

ИПв про ное

Дивллилизоцивнурвт Со(П) 0,0209 0,0503

0,0139 0,0168

100 5 0,0712 . 100

2;05

480

110

2 Дивллилиэацивнурвт Co(II) 18>2!

1:2

100 5 0,0307

100 5 О >0223

490

115

0,0139 0,0084 1:4

Э Дивллилнэоцивиурвт Co(II) 18,7

100

500

120

100 $ 0,0145 99,32

120

16 ° 2

1:8

530

1:50

5 Дивллилизо-, цивнурвт Co(II) 100

1,050 0 050

0>0002 0,0500

l 00 5 l, 100

10,9

230

6 Дивллилиэоцивнурвт Co(II) 260

1:0,01

100 5 О, 0502 100

6>4

7 Аллилоксиметилцивнурвт Со (22) 5 0,0301 100!

2,0

0,013Э 0,0168

170

112

490

Пропврт оксиметилцнвиурвт

Co(II) 0,020 0,050

170!

5 0,070 100

20 2,540 100

480

7,0

9 Дивллнлизоцивнурвт

135

108

450

15 ° 1

10 Днвллнлиэоцивнурвт

2n(II) 0,400 0,0177

1 50

1 40

20 0 410

5 0,580

98,16

13,3

460

112

11 Дивллипизоцивнурвт

Ni(II) 0>290 0,297!

>24

16>6

98> 81

450

100

12 Днвллилиэоцивнурвт

10 0,620 99,68 470

Nn(II) 0,560 0>062

100

10,0

1<22

95! 3 Тривллилцивнурвт

Со (II) 0, 300

1 00

12,5

0,280

1>2

5 0 580 100

5 0>580 100

105

440

14 Тривллилнзоцивнурвт

1å2

Co(II) 0,320 0,260

100

13,9

450

100

l5 5-(71-line»)этнл-!, 3-дивллилнэоцив нурвт

Со(11) 0>300. 0,300

5 0 ° 600 100

100

500

9,9

l l S

16 5-Вензил-1 > 3-днвллилнзоцивнурвт Со(П) 425 .О. 600

0,300 0,300

100

5 10

108

14>2

Пример 2 — 18. Синтез сополимеров осуществляют по методике примера 1, Соотношение исходных реагентов, температурно-временной режим синтеза и свойства образующихся сополимеров указаны в таблице.

Пример 19 (сравнительный), При использовании производного триаэина в количестве меньшем, чем указано в формуле изобретения, скорость сополимеризации резко падает, продукт реакции представляет собой практически гомополимер ААм-комплекса нитрата переходного металла. При увеличении в смеси содержания производного триазина выше 1:0,01 изза низкой концентрации ААм-комплекса в исходной смеси скорость инициирования сополимериэации уменьшается, что приводит к резкому снижению производительности процесса, Экспериментально установлено, что при температурах ниже 90 С сополимеризация не протекает. Это связано с тем, что при этих температурах ААм-комплекс нитрата переходного металла находится в твердом состоянии и потому не способен к инициированию реакции сополимериза4 Днвллилиз оцнвнурвт Co(II) 0,0112 0,0034

Zn(II) 0,250 2,290 175 ции. Повышение температуры выше 200 С неэффективно,т.к. происходит. уменьшение активности ААм-комплекса из-эа деструктивных процессов.

5 Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет интенсифицировать процесс получения сополимера производных триазина вследствие ускорения процесса в 12 — 40 раз и упростить про10 цесс сополимеризации эа счет проведения реакции в атмосфере воздуха, беэ использования сложных по составу и взрывоопасных инициаторов.

Формула изобретения

15 Способ получения сополимеров производных триазина сополимеризацией аллильного производного триазина с соединением винилового ряда при нагревании, отличающийся тем, что, с целью

20 упрощения и интенсификации процесса, в качестве соединения винилового ряда используют акриламидный комплекс нитрата переходного металла при молярном соотношении производное триазина: акриламид25 ный комплекс нитрата переходного металла, равном 1:(0,01 — 50) соответственно и процесс проводят при 90-200 С.

Выход полимера Физико-мехвиическне свойства сопел>н>ерв

r мвс.2 Темперв- Прочность Относнтельот ис- тура 52 прн рве- ное удлинеходной потери тлненнн> ние> 2

1680708

ПрО)т(ЭЛ)КЕНИЕ тябЛИцЫ о-иеханнчесхне свойства сополнмера

Производи рназнна

Выход полннера оля р оотн ение извод трназ реня еакомплекс трата алле нас, Х от исходной снеси

Прохвоста прн рас тязеннн, ИПа носнтелккс ра5Х

ИИ, ин ое удлннее, Х на хе °

0 300 0 300 1!2

9 5

200 30 О, 600 100 500

100

Со(12) 0,300 0,300

1:2

8,9

100 30 0,600 100 480

900 240

Составитель А.Чеснокова

Редактор М.Циткина Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец

Заказ 3283 Тираж Подписное

25ниипи Государственного комитета по изобретениям и открытиям при Гкнт СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Г)атент". r. Ужгород, ул. Гагарина, 101 17 2-Изопропилаииио«6-нетилентиоаллнл-4-зтилан но-1,3,5трназни Со (12) 1В 6-аллин-4- (2-циа ионз опро пил-2-анино)-2-snnawно-1,3,5триазии! 9 Сополннер

5-не уин-1, 3-дналлнлизоцнанурата н нетилнетакрилата (в присутствии

0,3Х паракнсн бен» зоила

20 Сополннер

1,3-дналлнлнзоцнаиурата н нетнлнетахрнлата

100 300 - - 310 84 ° 9 4,33