Способ модифицирования высокодисперсного кремнезема

Способ модифицирования высокодисперсного кремнезема

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам модифицирования кремнезема хлористыми соединениями пятивалентного фосфора и позволяет достичь 100%-ной степени модифицирования и снизить температуру процесса Высокодисперсный кремнезем и пентахлорид фосфора помещают в реактор, который заполняют парами органического вещества, химически инертного к высокодисперсному кремнезему в условиях осуществления модифицирования ацетонитрила, или бензола, или нитроментана. Реактор нагревают до 60-150°С и выдерживают при этой температуре 0,1-40 ч. Затем вакуумированием из реактора удаляют пары органического вещества, избыток модификатора и летучие продукты реакции После охлаждения реактора до комнатной температуры определяют при помощи метода ИК-спектроскопии степень введения гидроксильных групп в реакцию с PCIs по уменьшению интенсивности соответствующей им полосы поглощения 3750 см 1 табл. сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИК (5!)5 С 01 В 33/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° » (21) 4724124/26 (22) 26.07.89 (46) 07,10.91. Бюл, N 37 (71) Институт химии поверхности АН УССР (72) П.А.Мутовкин, Ю.В.Плюто, M.М.Алексанкина и А.А.Чуйка (53) 661.68 (088,8) (56) Волкова А,Н. и др. Исследование реакции оксихлорида фосфора с гидратированным кремнеземом. — Журнал общей химии, 1973, т,43, вып.4, с.724. (54) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО КРЕМНЕЗЕМА (57) Изобретение относится к способам модифицирования кремнезема хлористыми соединениями .пятивалентного фосфора и позволяет достичь 100%-ной степени модифицирования и снизить температуру проИзобретение относится к способам модифицирования высокодисперсного кремнезема хлористыми соединениями пятивалентного фосфора и может быть использовано при производстве функциональных наполнителей полимеров, компонентов композиционных материалов, антипиренных добавок и др.

Цель изобретения — достижение 100%ной степени модифицирования и снижение температуры процесса.

Пример 1. Образец предварительно дегидратированного кремнезема массой 0,7 г (0,2 ммоль ОН-групп/1 r Я02) и 0,41 г пентахлорида фосфора РС!5 помещают в реактор, вакуумируют; до 102 — 10 fla, Напускают пары ацетонитрила, соединяя вакуумированный реактор (Т = 25 С) с резервуаром, содержащим жидкий ацетонитрил (Т =25 С). Реакционный объем нагревают до

„„SU „„1682306 А1 цесса. Высокодисперсный кремнезем и пентахлорид фосфора помещают в реактор, который заполняют парами органического вещества, химически инертного к высокодисперсному кремнезему в условиях осуществления модифицирования: ацетонитрила, или бензола, или нитроментэна, Реактор нагревают до 60 — 150 С и выдерживают при этой температуре 0,1 — 40 ч. Затем вакуумированием из реактора удаляют пары органического вещества, избыток модификатора и летучие продукты реакции. После охлаждения реактора до комнатной температуры определяют при помощи метода

ИК-спектроскопии степень введения гидроксильных групп в реакцию с ICIs по уменьшению интенсивности соответствующей им полосы поглощения 3750 см . 1 табл.

60 С и процесс ведут в течение 4 ч. Реактор отсоединяют от резервуара с жидким ацетонитрилом, Затем удаляют вакуумированием пары ацетонитрила, избыток РС1Б и летучие продукты реакции. После охлаждения реактора до комнатной температуры определяют при помощи метода ИК-спектроскопии степень введения гидроксильных групп в реакцию с РСК по уменьшению интенсивности соответствующей им полосы поглощения 3750 см . Степень замещения ОН-групп

-1 поверхности кремнезема 100%.

Условия проведения и результаты других примеров 2 — 13 представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ модифицирования высокодисперсного кремнезема, включающий обработку его при повышенной температуре хлористым соединением пятивалентного фосфора, отличающийся тем, что, с

1682306 целью достижения 1007ь-ной степени модифицирования и снижения температуры процесса, в качестве хлористого соединения пятивалентного фосфора берут пентахлорид фосфора в количестве 1,1 — 1,5 моль на 1

Среда

Время модифицирования, ч

Пример

Степень замещения гидроксильных групп, %

Ацетонитрил 66

100

4,00

100

0,25

100

100

0,10

130

100

0,10

150

1,5:1,0 . Иеньше 100

4,00

95

4,00

80

100

4,00

Бензол

100

1,00

150

100

4,00

Нитрометан

100

1,00

150

150

1,5:1,0

4,00

Аз от

Вакуум

1,5:1,0

4,00

150

75

Ацетонитрил 0,8!1,0

4,00

Известньй

4,00

Азот

180

Составитель Н.Ярмолюк

Техред IV 1оргентал Корректор М.уакСимишинЕц

Редактор Н. Яцола

Заказ 3379 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Температура модифициро вания„ С фФ ,.,Ъ моль гидроксильных групп кремнезема, а процесс ведут в атмосфере насыщенного при комнатной температуре пара ацетонитрила или бензола, или нитрометана в тече5 ние 0,1 — 4,0 ч при 60-150 С.

Соотношение

РС1 .ОН, моль РС1 /

/моль ОН

1,4:1,0

1,1:1,0

1,4:1,0

1,5:1,0

1,0:1,0

1,4:1,0

1,1:1,0

1,4:1,0

1,1:1,0