Способ получения пятисернистого мышьяка

Способ получения пятисернистого мышьяка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения пятисернистого мышьяка. Для получения пятисернистого мышьяка используют сбросные растворы медерафинировочного производства, очищенные от примесей Н-катионированием, содержащие мышьяка (V) 18,5 г/л (мышьяковой кислоты 35,04 г/л) и серной кислоты 189.8 г/л. В качестве сульфидного реагента используют сернистый натрий, кислый сернистый натрий и их смеси в виде растворов с содержанием сульфид-ионов 12.5-80.1 г/л. Осаждение проводят в закрытом реакторе с рабочим объемом 1 л. В реактор заливают раствор и подают при перемешивании в течение 60-80 мин при 16-25°С сульфидный реагент. По окончании осаждения суспензию выдерживают в течение 5ч при 16-70°С для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода. Расход реагента совпадает с теоретическим. Суспензию отфильтровывают на вакуум-фильтре до прекращения оттока маточного раствора. Отфильтрованный продукт промывают раствором серной и мышьяковой кислот, затем водой. Продолжительность промывки 5-10 мин. Промытый осадок сушат и по разнице масс сухого и влажного продукта рассчитывают влагосодержание. Выход продукта 99,89% от теоретического , остаточное содержание мышьяка в растворе 30 мг/л. Изобретение позволяет удешевить процесс за счет снижения влагосодержания продукта на 9,24-9,38%, при этом значительно снижается расход теплоносителя на сушку продукта. 1 табл.

союз соВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4720297/26 (22) 12.06.89 (46) 07.10.91, Бюл. ¹ 37 (71) Производственное объединение "Балхаш медь" (72) А,В,Шубинок (53) 661.641.2 (088,8) (56) Патент США ¹ 3216787, кл, 23 — 22, опублик. 1965, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИСЕРНИСТОГО МЫШЬЯКА (57) Изобретение относится к области неорганической.химии, в частности к способам получения пятисернистого мышьяка, Для получения пятисернистого мышьяка используют сбросные растворы медерафини-. ровочного производства, очищенные от примесей Н-катионированием, содержащие мышьяка (V) 18,5 r/ë (мышьяковой кислоты

35,04 г/л) и серной кислоты 189,8 г/л. В качестве сульфидного реагента используют сернистый натрий, кислый сернистый натрий и их смеси в виде растворов с содержаИзобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения пятисернистого мышьяка, Цель изобретения — удешевление процесса за счет снижения влагосодержания продукта.

Пример. Для получения пятисернистого мышьяка используют сбросные растворы рафинировочного производства, очищенные от примесей предварительным

H.-катионированием и содержащие мышьяка (V) 18,5 г/л (в пересчете на мышьяковую кислоту 35.04 г/л) и серной кислоты 189,8 г/л, В качестве сульфидного реагента ис„„SU „„1682313 А1 (5 )5 С 01 6 28/00 нием сульфид-ионов 12,5-80,1 г/л. Осаждение проводят в закрытом реакторе с рабочим объемом 1 л, В реактор заливают раствор и подают при перемешивании в течение 60 — 80 мин при 16 — 25 С сульфидный реагент. По окончании осаждения суспензию выдерживают в течение 5 ч при 16 — 70 С для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода. Расход реагента совпадает с теоретическим. Суспенэию отфильтровывают на вакуум-фильтре до прекращения оттока маточного раствора. Отфильтрованный продукт промывают раствором серной и мышьяковой кислот, затем водой. Продолжительность промывки 5-10 мин, Промытый осадок сушат и по разнице масс сухого и влажного продукта рассчитывают влагосодержание, Выход продукта 99,897, от теоре- Б тического, остаточное содержание мышьяка в растворе 30 мг/л, Изобретение позволяет удешевить процесс за счет снижения влагосодержания продукта на 9,24-9,38%, при этом значительно снижается расход теплоносителя на сушку продукта. 1 табл. пользуют сернистый натрий с содержанием сульфид-ионов 12,5-80,1 г/л. Осаждение проводят в закрытом реакторе с рабочей емкостью 1 л, снабженном мешалкой, лини- 6д . ями подачи раствора осадителя и слива суспензии, сообщающимся с воздухом над поверхностью раствора герметичным устройством типа гидрозатвора для стравливания и возвращения в процесс избыточного количества сероводорода на случай ошибочной передозировки сульфидного реагента.

В реактор заливают 1 л раствора, при перемешивании в течение 60-80 мин подают сульфидный реагент. Температура сус1682313

Oråðàöèÿ осавден

Опыт

Операция промывки

Расход, Влагосол/xr деркание> продух- кг/кг та продукта

Скккеиие влагосодеркания, х

Состав промывного аствора, г/л

Иыаьяко вая кис лота ерная ислота

2,176

2,178

2,176

3 Сернистьй петр>й

4 Кисльь> сернистьй натрий

2, 176

Предлагаемьй способ

5 Сернистьй натрий 189,8 35,04

26,1

1,972

9,38

6 Кисль>1 сернистьй катр>й

42,2

68 ° 8 .О, 5

1,975

9>24

1, 974

7 Смесь сульфилов

1:1

216, 6

189> 8

14,17

35,04

9,28

9,28

8 Сернистън1 катр>а1

9 То ке

50

1, 974

1,972

1,975

189. 8

- iu>r>,04

14, 17

35,04

9,38

30,3

9,24

11 Кисл>>> се1>ннстьй натрий

189,8

10,5

1 ° 972

9>38 пензии в процессе осаждения не превышает температуры исходного раствора и составляет 16 — 25 С. Расход реагента совпадает со стехиометрическим, По окончании процесса суспензию выдерживают в течение 5 ч при 16-70 С для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода, затем отфильтровывают на вакуумном фильтре до nonhего прекращения оттока маточного раствора. Маточные растворы с остаточным содержанием 30 мг/л мышьяка используют: для элюирования натрий-катионитовых фильтров с последующим выделением сульфата натрия и возвращением фильтрата в оборот; в качестве исходного раствора для извлечения натрия Н-катионированием и утилизацией сернокислого фильтрата в рафинированном производстве (при высоком содержании кислоты) или доизвлечением мышьяка из Н-катионированного раствора железосульфидным методом до ПДК и сбросом фильтрата в сток (при низком содержании серной кислоты).

Отфильтрованный продукт промывают сначала смесью растворов серной и мышьяковой кислоты, затем водой. Промывку проводят; на фильтре с плотным слоем продукта; на фильтре с предварительной распульповкой осадка; с выгрузкой осадка в промежуточную емкость, распульповкой и фильтрацией. Продолжительность промывки по времени контакта осадка с промывкой

Известный способ

Суль4н>лнь>й реагент

Сернистьй натрий

Кислый сернистьй натрий жидкостью 5-10 мин. Различий в качестве промывки с использованием опытов 1-3 не обнаружено. Промытый водой осадок взвешивают, высушивают при 16-105 С. Выход

5 продукта 99,84 от теоретического. По разнице масс влажного осадка и сухого продукта рассчитывают влагосодержание — оно составляет 1,97 г воды на 1 r пятисернистого мышьяка. Снижение влагосодержания

10 9,38 .

В таблице приведены сравнительные данные.

Обработка осадка сернокислым раствором в отсутствии мышьяковой кислоты не

15 приводит к снижению его влагосодержания.

Предлагаемый способ позволяет удешевить процесс эа счет снижения влагосодержания продукта на 9,24 — 9,38, при этом значительно снижается расход теплоноси20 теля на сушку продукта, Формула изобретения

Способ получения пятисернистого мышьяка, включающий обработку мышьяк25 содержащего раствора сульфидным реагентом, фильтрацию, водную промывку осадка продукта и его сушку, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса за счет снижения влагосодержания продукта, 30 перед водной промывкой осадок промывают смесью растворов серной и мышьяковой кислот,