Способ получения метилового эфира хлоргидрина стирола

Способ получения метилового эфира хлоргидрина стирола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I68 276

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБ РЕТИН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 2p.;

12о, 5og

Заявлено 17.Х11.1962 (№ 808304/23-4) 4,, -.ф

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

С 07с

УДК 661.726 — 13 (088.8) Приоритет

Опубликовано 18.II.1965. Бюллетень М 4

Дата опубликования описания 2.111.1965

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА

ХЛОРГИДРИНА СТИРОЛА

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и барботером, загружают 122 мл стирола, 860 мл метанола и 65 г кальцинированной соды. После разме5 шивания через реакционную массу при охлаждении пропускают хлор, поддерживая температуру в массе 45 — 50"С. Хлорирование продолжают 1,5 — 2 час, конец реакции определяют по наличию в реакционной массе сво10 бодного стирола в количестве 0,1>/, об. Затем содержимое колбы переносят в колбу Вюрца и отгоняют метанол. К остатку приливают 1 л воды и хорошо размешивают и после растворения минеральных солей подкисляют серной

15 кислотой для лучшего разделения слоев. На делительной воронке отделяют метиловый эфир хлоргидрина стирола от кислой воды.

Получают 172,2 г продукта (94,40/О от теоретического, считая на стирол) .

Способ получения метилового эфира хлоргидрина стирола хлорированием стирола в

25 среде метилового спирта, отличаюи1ийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, повышения его выхода и снижения коррозионности процесса, хлорирование ведут в присутствии кальцинированной соды.

Подписная группа JH 50

Известен способ получения метилового эфира хлоргидрина стирола, применяемого в качестве полупродукта для химико-фармацевтической промышленности, хлорированием стирола в метиловом спирте. При осуществлении этого способа образуется значительное количество побочного 1,2-дихлорэтилбензола.

Кроме того, способ неудобен в аппаратурном оформлении: необходимо дефицитное эмалированное оборудование большой емкости.

Предложен способ получения метилового эфира хлоргидрина стирола, заключающийся в том, что метанольный раствор стирола хлорируют хлором в присутствии кальцинкрованной соды при температуре 45 — 50 С с последующей обработкой известным способом.

Загруженная перед хлорированием кальцинированная сода обеспечивает быстрый вывод из сферы реакции хлористого водорода в виде поваренной соли, которая в метанольной среде тотчас выпадает в осадок. Это способствует наиболее полному протеканию реакции образования метилового эфира хлоргидрина стирола и резко сокращает образование побочного продукта реакции — 1,2-дихлорэтилбензола. Метиловый эфир хлоргидрина стирола получают с уд. в. 1,122, т. е, близким к удельному весу чистого продукта (1,124) .

Предмет изобретения