Способ получения высших нормальных первичных спиртов

Способ получения высших нормальных первичных спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I68277

ОПИСАНИЕ

ИЗОЫ ЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ф+" 1, Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 19,IX,1962 (№ 795179/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.ll.1965. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 2.111.1965

/.. („/г

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Кл. 12о, 5ея

12о, 26О

МПК С 07с

С 07f

УДК 661.725.6(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ

НОРМАЛЪНЫХ ПЕРВИЧНЫХ СПИРТОВ

Подписная группа Л3 50

Известен способ получения высших нормальных первичных спиртов пз олефиновых углеводородов нормального строения с двойной связью в любом месте молекулы взаимодействием их с триизобутилалюминием или диизобутилалюминийгидридом при температуре 180 — 220 С с последующим окислением полученных ал оминийтриалкилов и выделением спиртоцФ з образовавшихся после окисления алкоголятов алюминия при разложении их разбавленной серной кислотой.

С целью ускорения процесса взаимодействия триизобутилалюминия или диизобутилалюминийгидрида с олефинами и повышения выхода целевого продукта, предложено добавлять в реакционную смесь триизобутилбор в количестве 2 — 5О/р от общего веса реакционной массы. Каталитическое действие триизобутилбора в этой реакции объясняется тем, что алкильные производные гидридов бора присоединяются к срединным двойным связям с большей скоростью, чем диалкилалюминийгидриды, а получающиеся бортриалкилы вступают в реакцию переалкилирования с триизобутилалюминием.

Пр им е р. 40г смеси тетрадецена-5 и тетрадецена-4, 10,7 г триизобутилалюминия п

0,9 г триизобутилбора нагревают в течение

5 час при 190 — 215 С. За это время выделяется 9,4 г изобутилена (95>/р от теоретического).

Реакционную массу охлаждают до 100 С и приливают 100 ил толуола. В толуольный раствор при перемешивании в течение 3 час пропускают сухой воздух, а затем в течение

3 час сухой кислород — прп температуре 40—

50 С. Полученную смесь алкоголята алюминия с эфиром борной кислоты разлагают разбавленной серной кислотой при охлаждении и нагревают в течение 15 иин при 25 — 30 С при перемешивании. Толуольный раствор отделяют от водного и сушат над поташом. При перегон10 ке в вакууме получают 5 г тетрадецена и 32 г миристилового спирта (тетрадеканола-1), т. кип. 158 — 160 С (10 mt рт. ст.), т. пл. 38—

39 С.

Предмет изобретения

Способ получения высших нормальных первичных спиртов, например тетрадеканола-1, из олефиновых углеводородов нормального

20 строения, содержащих одну двойную связь в любом месте молекулы, например из смеси тетрадеценов, путем взаимодействия их с триизобутилалюминием или диизобутилалюминийгидридом с последующим окислением по25 лученных алюминийтриалкилов и выделением спиртов из образовавшихся алкоголятов, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и увеличения выхода целевого продукта, реакцию между триизобутилалюмини30 ем или диизобутилалюминийгидридом и олефинами осуществляют в присутствии катализатора — триизобутилбора.