Способ получения ацеталей глутаконового^альдегида

Способ получения ацеталей глутаконового^альдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I68280

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.lll.1963 (№ 824558/23-4) Кл. 12о, 5„

12о, 7оз с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.38Г 421(088,8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 18.11.1965. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 2.II1.1965

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЕЙ ГЛУТАКОНОВОГО

АЛЬДЕГИДА

Предмет изобретения

Подписная группа № 50

Ацеталп глутаконового альдегида представляют интерес как промежуточные вещества для синтеза оптических сенсибилизаторов кинофотом атериалов, химико-фармацевтических препаратов.

Предложен способ получения ацеталей глутаконового альдегида, заключающийся во взаимодействии 2,6-диалкокси-Лз-дигидропиранов со спиртом, насыщенным бромистым илп хлористым водородом, при температуре минус 10 — 20 С. Выход ацеталей глутаконового альдегида высокий.

Пример. Получение тетраметилацетал гл ут а конов о го альдегида. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 105 мл абсолютного метанола, насьпценного при температуре — 30 С 19 г сухого бромистого водорода. Из капельной воронки в течение 10 мин при температуре — 30 С добавляют 14 г 2,6диметокси-Лз-дигидропирана и смесь выдерживают при температуре — 10 С в течение

3 час, затем смесь нейтрализуют сухим ам2 миаком до рН 8 при температуре — 35 С. Выпавший осадок бромистого аммония фильтруют и промывают эфиром. Фильтрат разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный

5 экстракт сушат прокаленным поташом. После отгонки эфира вещество перегоняют в вакууме.

Получают 13,3 г (70%) тетраметилацеталя глутаконового альдегида с т. кип. 110 С (10 л л рт. ст.); п" = 1,4334; d 4" — — 1,0070.

Найдено в %: С вЂ” 56,81; 56,54; Н вЂ” 9,52;

9,45.

В ыч ислен о в %: С вЂ” 56,82; Н вЂ” 9,54.

1. Способ получения ацеталей глутаконового альдегида, отличающийся тем, что 2,6-диалкокси-Лз-дигидропираны обрабатывают

20 спиртом, насыщенным бромистым плп хлористым водородом, при пониженной температуре.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при минус 10 — 20 С.