Способ совместного получения изовалерианового ангидрида и изовалериановой кислоть!

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е(l68283

Союз Советских

Социалистических

Республик

Записи." (oc о г а вт. свидетельства! ¹

Кл. 12о, 11

Заявле((о 15Л 1.1962 (¹ 782675/23-4) с присоед((1(с((((сi (зс(явки Р"

Приоритет—

Опубликовано 18.11.1965. Б(о. (ле(еп(: ¹ 4

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК 547.295.1/66.094.3

661.732.6 (088,8) Дата опубликования описания 20.11.1965.

СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОВАЛЕРИАНОВОГО

АНГИДРИДА И ИЗОВАЛЕРИАНОВОЙ КИСЛОТЫ

Подписная группа № 44

Известен способ совместного получения ангидридов алифатических кислот и самих кислот каталитическим окислением соответствующих альдегидов кислородсодержащими газами в среде растворителя, не смешивающегося с водой. Катализаторами процесса служат соли меди и кобальта.

Предложен способ получения изовалериановых кислоты и ангидрида каталитическим окислением изовалерианового альдегида кислородсодержащими газами в среде растворителя, не смешивающегося с водой, в присутствии солей меди и кобальта при температуре 80 С, времени контакта не более 0,7 час и содержании изовалерианового ангидрида в исходной смеси в количестве 20 — 30% для периодического процесса и 55 — 65% для непрерывного процесса.

Процесс окисления проводят в полой барботажной колонне диаметром 18 мл(.

Для обеспечения определенных температурных условий процесса колонна снабжена рубашкой, в которую из термостата подают горячую воду. Воздух подают через сопло диаметром 4 мм. В качестве катализатора используют смесь кобальтовых и медных солей изовалериановой кислоты. Растворителем служит бутилацетат.

При периодической работе установки в колонну загружают смесь, содержащую 70—

80% бутилацетата, 20 — 30% изовалерианового ангидрида и по 0,1 — 0,3 г солей кобальта и меди (в расчете на СоО и CuO) на 1 л загруженной смеси. Процесс окисления прово5 дят при 80 С. При подаче в колонну изовалерианового альдегида со скоростью 180—

250 кг/м2 час и воздуха со скоростью 250—

300 нмз/мВ час выход изовалерианового ангидрида на окисленный альдегид составляет 59—

10 60% от теоретического. Остальное количество альдегида расходуется на образование изовалериановой кислоты.

При указанных условиях конечный реакционный продукт содержит 10 — 20% бутилацета15 та, 50 — 60% изовалерианового анп(дрида, 5 —10% изовалерианового альдегида, 10 — 20% изовалериановой кислоты.

Оптимальным количеством изовалерианового ангидрида в исходной смеси является со20 держание его в пределах 20 — 30%. Увеличение или уменьшение содержания ангидрида в загруженной смеси приводит к заметному снижению выхода ангидрида на окисленный альдегид.

25 Непрерывный процесс окисления изовалерианового альдегида осуществляют по следующей методике.

Перед началом опыта в колонну загружают раствор, содержащий 60% изовалериано30 вого ангидрида, 20% изовалериановой кисло168283

Предмет изобретения

Составитель П. В. Ефлютин

Ред".êòîð Л. В. Калашникова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 3806/18 Тираж 625 Формат бум. 60)(99% Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

LiHHHIlH Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ты и 20% бутилацетата, В эту смесь вводят катализатор — изовалерионаты кобальта и меди по 0,1 — 0,3 г на 1 л альдегида (в расчете на СоО и CuO). На окисление подают смесь из 80% изовалерианового альдегида и

20% бутилацетача с добавкой солей кобальта и никеля по 0,1 — 0,3 г на 1 л альдегида.

Смесь альдегида и бутилацетата вводят в середину колонны, Продукты реакции отбирают из нижней части аппарата. При скорости подачи окисляемой смеси, равной

260 кг/м- час, воздуха 260 мз/мзчас, и времени пребывания альдегида в зоне реакции 0,7 час выход ангидрида на окисленный альдегид составляет 56 — 57% от теоретического.

Способ совместного получения изовалерианового ангидрида и изовалериановой кислоты с преимущественным образованием ангидрида каталитическим окислением изовалерианового альдегида кислородсодержащим газом в среде растворителя, не смешивающегося с водой, отличающийся тем, что, с целью увеличения

10 выхода изовалерианового ангидрида, процесс ведут при температуре 80 С, времени контакта не более 0,7 час и содержании ангидрида в исходной смеси 20 — 30 вес. % для периодического процесса и 55 — 65 вес. % для непрерыв15 ного процесса.