Патент ссср 168286

Патент ссср 168286

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е I68286

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 11

МПК С 07b

Заявлено 12.XI.1962 (¹ 802465/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.!!.1965. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 2.111,1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК 547.493(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

УГОЛЬНОЙ КИСЛОТЫ

Подписная гру гпа Л3 50

Низшие диалкилкарбонаты применяют в качестве технических растворителей для нитроцеллюлозы, этилцеллюлозы и других полимеров. Некоторые диалкилкарбонаты служат пластификаторами 3UeTHJIUeJIJIIoJI03bl H 5 ряда виниловых смол. Диэтилкарбонаты можно также использовать для синтеза полиуретанов.

Предложен способ получения диалкиловых эфиров угольной кислоты путем перегонки 10 щелочных солей моноалкилового эфира угольной кислоты с алкилирующим агентом. Способ состоит в том, что готовят алкоголят натрия растворением вычисленного количества металлического натрия в 10 — 15-кратном коли- 15 честве спирта. Затем раствор насыщают при незначительном наружном охлаждении углекислым газом и выпавшую натриевую соль алкилкарбоната отфильтровывают, сушат в вакууме при температуре не выше 50 С. На- 20 веску соли тонко растирают, помещают в прибор для перегонки, в него приливают алкилирующий агент (100% избытка) и перегоняют на масляной бане; температура бани

170 — 180 С. Для более полного удаления 25 диалкилкарбоната перегонку заканчивают при небольшом вакууме.

Пример 1. Получение диэтилк а р б о н а т а. А. 10 г металлического натрия растворяют в 150 мл абс. этанола, В по- 30 лученный этилат пропускают ток сухого углекислого газа до полного насыщения. Осадок отфильтровывают, сушат в вакууме. Получают белый кристаллический порошок с содержанием натрийэтилкарбоната 99,8% (определено титрованием 0,1 н. кислотой). Выход

44,1 г, или 90,5ого от теоретического.

Б. 5 г натрийэтилкарбоната, 16,6 г этилового эфира бензолсульфокислоты нагревают на масляной бане. Перегоняется 5,1 г продукта с т. кип. 125 — 127 С и п>о 1,3852. Выход диэтилкарбоната составляет 97,0% от теоретического.

Пример 2. Получение аллилэтилкарбоната. А. 45 г натрия растворяют в 150 мл аллилового спирта, содержащего 0,1 г гидрохинона. В раствор пропускают ток углекислоты, выпавший осадок отфильтровывают и сушат в вакууме. Выход

18,4 г, или 76% от теоретического. При использовании фильтрата для получения новой порции аллилата, выход соли повышается до

89% от теоретического.

Б. 3 г натрийаллилкарбоната и 9 г этилового эфира бензолсульфокислоты нагревают на силиконовой бане, нагретой до 180 С. Разгонку реакционной смеси ведут в вакууме.

Отгоняют продукт, кипящий при 56 С (46 мм рт. ст.), Выход 2,0 г, или 63,бого от теоретического; II2G 1,4062.

168286

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 3810/12 Тираж 850 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения диалкиловых эфиров угольной кислоты, например, диэтилкарбоната, аллилэтилкарбоната, отличающийся тем, что щелочные соли моноалкил оного эфира угольной кислоты подвергают перегонке с алкилирующим агентом