И. г. гоготов, а. п. коваленко, а. к. лопатина, п. п. иванов,

И. г. гоготов, а. п. коваленко, а. к. лопатина, п. п. иванов,

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 23о2

Заявлено 15.IX.1962 (№ 795027/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.269.3(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 18.11.1965. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 2.III.1965

Лвторы изобретения T. И. Бурлакова, М, Г. Володина, М. Г. Галушко, Л. Я. Герцберг, И. Г. Гоготов, А. П. Коваленко, A К. Лопатина, H. H. Иванов, Заявитель

СПО

Подписная гр ппа Ло 50

Диметилсульфат — распространенный метилирующий агент. Он находит широкое применение в различных областях химической промышленности.

Известен препаративный способ получения диметилсульфата из серного ангидрида и диметилового эфира.

С целью осуществления способа получения диметилсульфата в промышленных условиях и ликвидации сброса токсичных нромстоков предложен способ, заключающийся в том, что

100>/>-ный жидкий серный ангидрид насыщают парами диметилового эфира ступенчато, а именно: первые 3 час подача эфира составляет 7,8 — 13,2% от общего количества эфира при 25 — 32 С; следующие 3,5 — 4 час

17,6 — 24% при 32 — 37 С и ll час дозировка составляет 73% при 43 С.

100%-ный серньш ангидрид получают частичной перегонкой 20o/,-ного олеума в электроиспарителе непосредственно перед насыщением диметиловым эфиром.

Технический диметилсульфат подвергают вакуумной разгонке в электропечах непрерывным способом и получают днметилсульфат, концентрация которого не ниже 98%. Выход диметилсульфата составляет по $0 94,2% от теоретического, по диметиловому эфиру

87,5%.

Проведение процесса по предложенному способу позволяет ликвидировать сброс токсичных промстоков, на нейтрализацию кото. рых тратилось большое количество остроде5 фицитного каустика.

П ример. Для получения серного ангидрида 20%-ный олеум из сборника насосом подают через трубчатьш тенлообменник в электроиспаритель, представляющий собой си10 стему сварных стальных труб, в которых непрерывно циркулирует олеум.

В теплообменнике олеум нагревается теплом, отходящим от электроиснарителя олеума до 110 С.

15 В электроиспарителе олеум подогревают до температуры 160 †1 С, прн которой происходит испарение и отгонка газообразного серного ангидрида, а отработанный 18%-ный олеум через теплообменник поступает в

20 сборник олеума. Для подогрева олеума в нснарнтеле используют тепловой эффект от пересечения электромагнитными силовыми линиями металла испарителя.

25 Выделившийсч серный ангидрид поступает по обогреваемому водой трубопроводу в конденсатор, где охлаждается предварительно нагретой до 30 С водой, и II виде жидкого

ЯО;, поступает по обогреваемому трубопровоЗО ду непосредственно в реактор.

168289

Предмет изобретения

Составитель И. К. Кривошеина

Редактор Л. В. Калашникова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 3810/14 Тираж 850 Формат бум. 60X90>/з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

При наполнении реактора серным ангидридом в количестве 700 — 750 кг з специально оборудованной передвижной цистерны, подогреваемой горячей водой, подают диметиловый эфир, количество которого контролируют по расходомеру.

В первые 2,5 — 3 час эфир подают в количестве 15 — 25 кг/час при температуре 25—

32 С; следующие 3,5 — 4 час — 25 — 35 кг/час при 32 — 37 С, и в следующие 11 час — 35—

55 кг/час при температуре не выше - 43 С.

После 15 — 18 час насыщения отбирают пробу и при получении удовлетворительного анализа через нижний спуск по трубопроводу с помощью вакуума отбирают готовый продукт.

Для получения продукта высокого качества диметилсульфат подвергают разгонке в специально .сконструированных электропечах емкостью 0,350 мз непрерывным методом, нагрев печей также ведут индукционным током.

Электропечь представляет собой аппарат, состоящий из трех вертикально расположенных труб диаметром 200 льи, соединенных внизу патрубком; в верхней части трубы соединены с испарителем, наполненным в виде прямоугольной коробки.

Процесс ведут под вакуумом при остаточном давлении не более 100 л1м рт. ст. и температуре 115 — 135 С.

Диметилсульфат в электропечь поступает из напорного бачка самотеком равномерно с таким расчетом, чтобы в испарителе электропечи поддерживался постоянный уровень диметилсульфата, контролируемый по смотровому стеклу.

Образующиеся пары диметилсульфата из испарителя поступают через колонку, наполненную кольцами Рашига, в холодильник с охлаждением паров диметилсульфата арте5 зианской водой.

Из холодильника конденсат поступает в приемники и далее —.в хранилище товарного продукта.

Через нижний штуцер электропечи постоян10 но выводится в приемник кубовый остаток, который по мере накопления также подвергают разгонке.

Получают товарный продукт, име1ощий следующие показатели: концентрация диметил>5 сУльфата не ниже 98Р/р., содеР>кание Нв$04 не выше 0,3o/р, удельный вес при 15 C 1,323—

1,330.

Выход готового диметилсульфата составляет по $0з94,2р/р от теоретического, по ди20 метиловомУ эфиРУ 87,5Р/р.

Способ получения диметилсульфата из серного ангидрида и диметилового эф.ра, отличаюи1ийся тем, что, с целью проведения процесса в промышленном масштабе и ликвидации сброса токсичных промстоков, пары диме80 тилового эфира пропускают в жидкий серный ангидрид ступенчато, первые 3 час подача эфира составляет 7,8 — 13,2% от общего количества эфира при температуре 25 — 32 С, следующие 3,5 — 4 час подача эфира состав85 ляет 17,6 — 24р/, при 32 — 37 С и 11 час дозировка составляет 73р/р при 43 С.