Способ получения дибензилдисульфида

Способ получения дибензилдисульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е И829О

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.1Х.1962 (М 794151/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.!1.1965. Бюллетень М0 4

Дата опубликования описания 2.III.1965 х

М

Кл. 12о, 230З

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.569.2(088.8) )

Г

Авторы изобретения

М. Г. Воронков н А. Н. Переферковнч

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБЕНЗИЛДИСУЛЬФИДА

Подписная группа М 50

Известен способ получения дибензилдисульфида из хлористого бензола и двухсернистого натрия, состоящий в том, что оба исходных компонента кипятят в спиртовом растворе.

Получающийся при этом продукт выделяют после отгонки органического растворителя перекристаллизацией, Предлагается сгособ получения дибензилдисульфида из хлористого бензола и двухсернистого натрия.

С целью упрощения процесса и непосредственного получения кристаллического продукта водный раствор двухсернистого натрия, имеющий плотность, близкую к плотности хлористого бензила и дибензилднсульфида, например 1,09 — 1,10, подвергают взаимодействию с хлористым бензилом в присутствии неионогенного эмульгатора, например ОП-7, при температуре 62 — 64 С. Образующийся дибензилдисульфид выделяется из эмульсии в виде крупных бесцветных кристаллов, которые легко отделяются от жидкости и отмываются от примесей.

П р и мер. К раствору 46 ч. Na S ° 9Н О в

72 ч. воды добавляют при нагревании 6 ч. порошкообразной серы. Полученный гомогенный раствор обрабатывают активированным углем и фильтруют. К фильтру, нагретому до

62 — 64 С, прибавляют раствор 0,1 ч. эмульгатора ОП-7 в 10 ч. воды и прикапывают в течение 2 час при интенсивном перемешивании

33 ч, хлористого бензила. Затем реакционную смесь перемешивают 2 час и еще теплую фильтруют через ткань. Полученные кристаллы промывают теплой водой н сушат при 40—

50 С.

10 Выход дибензнлдисульфида с т. пл. 68—

71 С 29,9 — 31,0 ч., или 93,1 — 96,6% от теоретического, считая на исходный хлористый бензил.

15 Предмет изобретения

Способ получения дибензилдисульфида из хлористого бензила и двухсернистого натрия, отличающийся тем, что, с целью упрощения

20 процесса и непосредственного получения кристаллического продукта, водный раствор двухсернистого натрия плотностью, близкой к плотности хлористого бензила и дибензилдисульфида, например 1,09 — 1,10, подвергают

25 взаимодействию с хлористым бензилом в присутствии неионогенного эмульгатора, например ОП-7, при температуре 62 — 64 С.