Способ определения компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике yb @ с @ о @
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к способам определения компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике УВа2СизО -« и может быть использовано при контроле состава иттриевых сверхпроводящих материалов с целью сокращения продолжительности анализа. Для этого навеску порошка иттриевой керамики УВа2СизО -Ј-растворяют в соляной кислоте, добавляют ацетатно-аммиачный буферный раствор и определяют медь (II) потенциометрическим осадительным титрованием раствором этилдитиокарбамината натрия с Pt-индикаторным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения до скачка потенциалов. Определяют в том же растворе иттрий (III) потенциометрическим комплекеонометрическим титрованием с парой Pt-W электродов до скачка потенциалов, добавляют аммиак до рН 10 и определяют барий (II) потенциометрическим комплексонометрическим титрованием в том же растворе с той же парой электродов до второго скачка потенциалов. Рассчитывают содержание компонентов. Продолжительность анализа составляет 15 мин. сл с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 и 31/16,27/48
ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕН/ ТОВ В ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОМ СВЕРХПРОВОДНИКЕ УВагСиэОт-Р . (57) Изобретение относится к способам определения компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике УВагСиэОТ-ь- и может быть использовано при контроле со- ° става иттриевых сверхпроводящих материФ л
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4732664/26 (22) 18.07.89 (46) 07.10.91. Бюл. N. 37 (71) МГУ им. M.Â.Ëoìoíoñîâà (72) А,И.Каменев и И.П.Витер (53) 541;062(088.8) (56) Нечитайлов А.А., Нечитайлов А.П. Определение основных компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике
УВагСиэОТ4. — В кн.: 1 Всесоюзное Совещание по проблемам диагностики материалов ВТСП, 24 — 26 апреля, 1989, Черноголовка, с. 9.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике УВагСиэ07-Е", и может быть использовано при контроле состава иттриевых сверхпроводящих материалов.
Целью изобретения является сокращение продолжительности анализа.
Пример. Навеску пробы 0,1 г порошка керамики УВагСиэОт-грастворяют в 10 мл
2М НО при нагревании на водяной бане и разбавляют в мерной колбе вместимостью
100 мл дистиллированной водой. К аликвоте исследуемого раствора, содержащего 1 мг
„„Я „„1682920 А1 алов с целью сокращения продолжительности анализа. Для этого навеску порошка иттриевой керамики УВагСиэ07-6- растворяют в соляной кислоте, добавляют ацетатно-аммиачный буферный раствор и определяют медь (ll) потенциометрическим осадительным титрованием раствором этилдитиокарбамината натрия с Рт-индикаторным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения до скачка потенциалов. Определяют в. том же растворе иттрий (П1) потенциометрическим комплекеонометрическим титрованием с парой Pt W электродов до скачка потенциалов, добавляют аммиак до рН 10 и определяют барий (II) потенциометрическим комплексонометрическим титрованием в том же растворе с той же парой электродов до второго скачка потенциалов
Рассчитывают содержание компонентов.
Продолжительность анализа составляет
15 мин. материала, добавляют 1 5 мл 1М ацетатно- Я аммиачного буферного раствора до рН 5,5- 0
6,0 и разбавляют до 20 мл водой, определяют медь (11) потенциометрическим осадительным титрованием раствором диэтилдитиокарбамината натрия с
Pt-индикаторным электродом и хлорсе-: б ребряным электродом сравнения (х.с.э) до скачка потенциалов определяют в том растворе иттрий (ill) потенциометрическим комплексонометрическим титрова нием 0,005 М комплексоном lll с парой .
Pt-Nf электродов до скачка потенциалов, добавляют в тот же раствор по каплям ам1682920
Составитель M.Áîíäàðåíêî
Техред М.Моргентал Корректор 8.Гирняк
Редактор Н.Бобкова
Заказ 3409 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, )l(35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 миак(1:1) до рН 10 и определяют барий (И) потенциометрическим комплексонометрическим титрованием в том же растворе с той же парой электродов до второго скачка потенциалов. Содержание катионного состава реальных материалов устанавливают потенциометрически предлагаемым способом, после чего результаты анализа для каждого компонента приводят к 1l г пробы (ai), вычисляют мольную долю I-га компонента (at/M ): Это значение для иттрия принимают за 1 и относительно его находят соотношения для других компонентов.
Продолжительность анализа предлагаемым способом составляет15 мин, тогда как по известному способу эта величина не менее 60 мин.
Формула изобретения
Способ определения компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике
УВагСиз07-, включающий растворение
5 пробы в соляной кислоте и последующую их селективную количественную регистрацию титриметрическим методом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, титрование
-10 меди (II) ведут в ацетатно-аммонийном буферном растворе с Pt-индикаторным электродом раствором диэтилдитиокарбамината натрия. а комплексонометрическое титрование иттрия (И1) и бария (II) в том же растворе
15 ведут с биметаллической парой Pt-УЧ, при этом определение бария (И) осуществляют после добавления раствора аммиака.