Патент ссср 168298
Патент 168298
Классы МПК
Патент ссср 168298
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советск.-",;:;.
Соци@п;истицес;. gg
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.IV.!963 (№ 829776/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Кл. 12р, 10
МПК С 07d
УДК 547.872(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 1811.1965. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 26.II.1965
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИНО-6-ГАЛОИДФТОРМЕТИЛ-1,3,5-l Р И АЗ И НО В
77одписная группа Л0 51
Производные три аз и на, содержащие одну замещенную на различные галогены метильную группу и две аминогруппы, могут быть грименены для синтеза новых веществ физиологического действия.
Предложен способ получения 2,4-диаминоб-галоидфторметил-1,3,5-триазинов конденсацией галогенотрифторэтилснов с гуанидином.
Процесс ведут в органическом растворителе, например в диметилформамиде, без катализатора. Способ позволяет синтезировать дпаминотриазины с различными галоидами в зависимости от исходных галоидэтиленов, Пример. В трехгорлую колбу емкостью
150 мл загружают 23,6 г (0,4 моль) гуанидина и 60 мл диметилформамида. При температуре 0"С и интенсивном перемешивании пропускают 12 г (0,1 люль) трифторхлорэтилена в течение 2 час и 6 г аммиака (0,05моль) при комнатной температуре в течение часа. Выпавший белый осадок (смесь фторгпдрата гуанидина и фтористого аммония) отфильтровывают и промывают горячим диметилформамидом (2 раза по 10 мл). Из фильтрата выделяют 17,5 г (66,5%) 2,4-диампно-б-хлорфторметил-1,3,5-триазина, который перекристалли5 зовывают из ацетонитрила. Продукт представляет собой бесцветные кристаллы; разлагается при 290 — 300 С, хорошо растворяется в метаноле, диметилформамиде. Образует пикрат с т. пл. 182 — 183 С.
10 Найдено в %: С вЂ” 26,90; 27,20; Н вЂ” 2,50; 2,73;
Сl — 19,54; 20,05; F — 11,12; 11,26; N — 40,36;
40,64.
С Нб С1ры5
Вычислено в %: С вЂ” 27,05; Н вЂ” 2,81; Cl—
15 19,98; F — 10,71; N — 39,45.
Предмет изобретения
Способ получения 2,4-дпа мино-б-галоидфторметил-1,3,5-триазинов, отличающийся тем, 20 что галогенотрифторэтилены конденсируют с гуанидином в органическом растворителе, например диметилформамиде.