Патент ссср 168301

Патент ссср 168301

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1683 0I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.1Х.1962 (¹ 794533/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.!!.1965. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 26.II.1965

Кл. 12, 1е, МПК С 07с

УДК 547.416(088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения И. Л. Кнунянц, Б. Л. Дяткин, Л. С. Герман и И. Н. Рожков

Подписная группа № Ы

Известен способ получения трифторэтиламина восстановлением трифторнитроэтана.

Восстановление ведут железом в кислой среде, выход продукта недостаточный.

С целью увеличения выхода продукта, предложено восстановление вести в присутствии палладиевого или скелетного никелевого катализатора. Выход трифторэтиламина достигает

80О/р.

При использовании палладиевого катализатора целесообразнее проводить процесс при повышенных давлении и температуре.

Пример 1. В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл помещают 5 г трифторнитроэтана, 25 мл этилового спирта и 0,3 г Pd/CACO>. Автоклав продувают водородом и накачивают водород до давления

90 атм, после чего встряхивают при 40 — 50 "С в течение 7 час. Затем спускают давление, автоклав вскрывают и перегоняют реакционную смесь, собирая дистиллят до тех пор, пока температура в парах не достигнет 81 — 82 С.

К дистилляту при охлаждении добавляют 5 мл

40% -ного метанольного раствора хлористого водорода и отгоняют растворитель в вакууме на водяной бане. Остаток промывают небольшим количеством абсолютного эфира.

Получают 4 — 4,3 г (76 — 82% от теоретического) чистого хлоргидрата трифторэтиламина.

Пример 2. 20 г трифторнитроэтана в 25 мл этилового спирта гидрируют в утке при встряхиванйи над 2 — 3 г скелетного никелевого катализатора до тех пор, пока не прекратится поглощение водорода (4 — 6 час). Затем реакционную смесь обрабатывают так, как описа1о но в примере 1 (берут соответственно 20 мл метанольного раствора хлористого водорода).

Получают хлоргидрат трифторэтиламина с выходом 80% от теоретического. Молекулярный вес, найденный (титрованием по фенол15 фталеину) 140,5; 138,5, вычисленный — 135,5.

Найдено в %: С1 — 26,4.

С НьРз 1С1.

Вычислено в %: С! — 26,2. го Предмет изобретения

Способ получения трифторэтиламина путем восстановления трифторнитроэтана, отличаюи1ийся.тем, что, с целью увеличения выхода г5 продукта, восстановление проводят в присутствии палладиевого или скелетного никелевого катализатора.