Патент ссср 168305
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ 368305
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Со циалистигеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 19.Х.1962 (М> 799547/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12q, 13
МПК С 07с
УДК 547.288.4(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 18,11.1965, Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 26.П.1965
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ЦИКЛОДОДЕКАНОНОКСИМА
Предмет изобретения
Подписная группа И 52
Известен способ получения циклододеканоноксима из циклододеканона и солей гидроксиламина, осуществляемый в спиртовой среде в присутствии оснований, С целью упрощения процессы и возможности проведения его в отсутствии оснований, предлагается взаимодействие циклододеканона с солями гидроксиламина проводить в водноспиртовой или водной среде. В качестве спиртов можно применять метиловый, этиловый, пропиловый и изопропиловый. В водноспиртовой среде процесс протекает быстро при простом кипячении смеси и атмосферном давлении. Для проведения процесса в водной среде необходимы повышенная температура и давление.
Пример 1. 100 г циклододеканона в 200 м г метилового или этилового спирта нагревают с 320 мл технического сульфата гидроксиламина, содер>кащего 48 г (МН ОН) p ° HgSO4, при кипении и перемешивании в течение
2,5 час. Отгоняют водный раствор спирта, охла>кдают, оксим фильтруют и промывают 50мл метилового нли этилового спирта. Получают
104 г (выход 96О/p) циклододеканоноксима с т. пл. 132 — 133 С.
5 Пример 2. В автоклав емкостью 0,5 л загружают 100 г циклододеканона и 320 мл технического сульфата гидроксиламина. Автоклав нагревают в течение 4 час при 120—
130 С. Твердый продукт фильтруют и промы10 вают метиловым спиртом. Получают 60 г (выход 55,5p/p) циклододеканоноксима с т. пл.
130 †1 С и 40 г циклододеканона с т. пл.
59 — 60 С.
Способ получения циклододеканоноксима из циклододеканона и солей гидроксиламина, 20 отличаюигийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят в водноспиртовой или водной среде.