Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты

Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается гетероциклического соединения, в частности Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тетра- , хлоризоникотиновой кислоты (ТХИНК) , используемой при получении пестицидов , что может найти применение в химической промышленности. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта за счет -проведения гидролиза тетрахлор-4-цианопиридина (ТХЩ1) в 92,3%-ной серной кислоте при соотношении ТХЦП и , 1:(5-10) и температуре 115-120°С в течение 30- 40 мин с последующим снижением температуры до 80-110°С добавлением нитрата натрия в массовом соотношении ТХЦП и NaN02 1:(1,3-1,5), нагреванием при указанной температуре 45-50 мин и выделением целевого продукта известным путем. получения тетрахлоризоникотиновой кислоты - полупродукта для синтеза пестицидов. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса . Его ведут гидролизом тетрахлорцианопиридина в 42,3%-ной серной кислоте при 115-120 С в течение 30- 40 мин с последующим снижением температуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия, нагреванием в течение 45-50 мин при указанной температуре и выделением целевого продукта с выходом 80-90% и содержанием основного вещества до 98%, что практически исключает необходимость в дополнительной очистке. Пример .1. Смесь 9,3 г

СОЮЗ COBETCHHX

ЮДЛФ

РЕСПУБЛИН (Я) С 07 D 213 79

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4750052/04 (22) 18. 10. 89 (46) 15.10.91. Бюл. 1 38 (71) Отделение Института химической физики АН СССР (72) А.И.Сипягин, О.В.Доброхотова, С.Г.Алемаскин, С.A.Ýêñàíîâ и В.Г.Карцев (53) 547.826.1.07 (088.8) (56) Химия гетероциклических соединений, 1978, М 7, с. 950. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается гетероциклического соединения, в частности

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тетра, хлоризоникотиновой кислоты (ТХИНК), используемой при получении пестицидов, что может найти применение в химической промышленности.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта за счет проведения гидролиза тетрахлор-4-цианопиридина (ТХЦП) в 92,37.-ной серной кислоте при соотношении TXIIII и Н 80 1:(5-10) и температуре 115-120 С в течение 3040 мин с последующим снижением темо пературы до 80-110 С добавлением нит- . рата натрия в массовом соотношении

TXIgI u NaNOg =1:(1,3-1,5), нагреванием при указанной температуре 45-50 мин и выделением целевого продукта известным путем.

2 получения тетрахлоризоникотиновой кислоты — полупродукта для синтеза пестицидов. Цель — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут гидролизом тетрахлорцианопиридина в 92,3%-ной серной кислоте при 115-120 С в течение 300

40 мин с последующим снижением темпео ратуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия, нагреванием в течение

45-50 мин при указанной температуре и выделением целевого продукта с выходом 80-90% и содержанием основного вещества до 98%, что практически исключает необходимость в дополнительной очистке.

РHмeP1.Смесь 9,3r (0,038 моля) ТХЦП и 25,5 мп 92,3%ной серной кислоты (массовое соотношение ТХЦП и Н Б04 1:5,0) переме чивают при 115-120 С в течение 30 мин. о, Охлаждают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют по каплямраствор 3,4 г (0,049 моля) NaNO .

В 8 мл воды (молярное соотношение

ТХЦП и NaNO< 1:1,30) с такой скоростью, чтобы температура эа счет теплоты реакции повышаласb до 110 С в конце процесса (на это требуется

45 мин) . Охлаждают реакционную массу о до 80 С, разбавляют 75 мл воды, перемешивают охлаждают до 10"С. Отделяют фильтрованием осадок. Промывают трижды на фильтре водой. Сушат. Получают 8 г

ТХИНК (до 80% от теории) . Содержание основного вещества 98% (по ГЖХ).

Т.пл. 222-224 С.

1684281 выходом 80-90Х и содержанием основного вещества до 981. формула и з о б р е т е н и я

Составитель И.Бочарова

Редактор N.Ñàìåðõàíîâà Техред М,Дндык:. Корректор М.Максимишинец

° и

Заказ 3483 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Иолекулярная масса Найдено)

259 а.е.м. по С1 (масс-спектрометрически).

Вычислено 259 а.е.м, 5

Пример 2. Смесь 12,1 r (0,05 моля) ТХЦП и 66,3 мл 92,3Х

HgSOg (по ГОСТУ) массовое соотношение

ТХЦП и Н SOy=l:10, перемешивают при

1.15-120 С в течение 30-40 мин. Охлаж- 10 о дают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют по каплям раствор

5,2 r (0,075 моля) NaNO@ в 12,2 мл воды (малярное соотношение ТХЦП и

NaN0g=1:1,5) с такой скоростью, чтобы температура повышалась до 110 С (4550 мин). Далее, в соответствии с примером 1 получают 11,7 r ТХИНК (90Х от теории). Содержание основного вещества 98Х (по ГЖХ). Т.пл. 222-224 С. 20

Таким образом, данный способ прост в выполнении и позволяет получать тетрахлоризоникотиновую кислоту с

Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, проводят гидролиз тетрахлор-4-цианопиридина (TXItII) в

92,3Х-ной серной кислоте при массовом соотношении ТХЦН и H SOg 1:(5-10) и температуре 115-1200(;, в течение

30-40 мин с последующим снижением температуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия в массовом соотношении

ТХДП и NaNO 1:(1,3-1,5), нагревании при указанной температуре и интенсивном перемешнвании в течение 45-50 мин и выделением целевого продукта известным путем.