Способ контроля качества электролитического покрытия
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится .„редствам контроля устойчивости матеоил .ор к воздействию атмосферы и агрессивных сред м определения антикоррозионных гвойств материала покрытия наносимого на различного рода подложки посредством электролитического осаждения Цель изобретения - повышение достоверности контроля антикоррозионных свойств хромовою покрытия на жести. Сущность способа состоит в том. что перед испытанием образцов хромированной жести изготавливают образцы хромированной меди с той же толщиной покрытия , что и на жести, подвергают образцы хромированной меди ренггенографированию в излучении K«Fe с использованием К -фильтра или монохроматора на пути дифрагированного пучка постепенно уменьшая угол / падения пучка на образец от 0 до , прг I о тртм ww ягт регистрируемая линия моди Затем п г ;чО /словиях рентгенографируют образам хромированной жести в и терчале углов дифракции 2 0 50 59° при падени1 пучкя ча образец в ( а соог-чртгтвуо.чей тол- (ы по р|ятир ме ппоскостные расстояния cj дифракциоьнк х максимумов, зарегистрированных в укг.апрог интервале и считают контролируемое покрытие удовлетворяющим греооьанмям качества о при отсутствии максимума г г 2215 А Кроме того, целесообразна проверка рео зультата по линии 1,252 А LO С
СОЮЗ COBf 1C iÚ х
СОЦИАЛИС1ИЧГСКИХ
Р Г C 11Y 6. l È!
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ ССГР
Г .
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4627199/28 (22) 26. 10.88 (46) 15.10.91. Бюл. ¹ 38 (71) Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П.Бардина (72) О.В.Утенкова и Е,Ф.Сидохин (53) 620,199 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССP № 1000861, кл. G 01 М 19/04, 1983, (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ (57) Изобретение относится ." редствам контроля устойчивости материалоР к воздействию атмосферы и агрессивчл:x сред и определения антикоррозионных свойгтв материала покрытия, наносимого на различного рода подложки посредством злектролитического осаждения. Цель изобретения— повышение достоверности контроля антикоррозионных свойств хромового покрытия на жести. Сущность способа состоит в том. что перед испытанием образцов хромироИзобретение относится к средствам контроля устойчивости материалов к воздействию атмосферы и агрессивных сред и определению антикоррозионных свойств материала покрытия, наносимого на различного рода подложки посредством электролитического осаждения
Цель изобретения — повышение достоверности контроля антикоррозионных свойств хромового покрытия на жести.
Сущность способа заключается в следующем.
„5U „, 1684628 А1 ванной жести изготавливают образцы хромированной меди с той же толщиной покрытия, что и на жести, подвергают образцы хромированной меди рентгенографированию в излучении КгсЕе с использованием
К/3-фиnлтpа или монохроматора на пути дифрагированного пучка, постепенно уменьшая угол Р падения пучка на образец от О до
1В,„, ПР,*;О.ППМ л".,чпэапт РЕГИСтРИРУЕМаЯ линия меди. Э тем в т.. х;. условиях рентгенографируют образцы хромированной жести в и -.тeряале углов .пифракции 2 О=
=-50 59 1 ptl уг»е паден1 пучка на образец д =- P;-., л., :.-x.î,oé соответствую:.,ей тол(il 1ны т.о рл тсля. На о ° !л-*:кollocKocTHbfe расстояния 0 дифракционных максимумов, зарегистр1рованных р укззанног интервалс. и считают контролируемое покрытие удовлетворя loll èì требованиям качества о при отсутствии максимума с т1 = 2.215 А.
Кроме того, целесообразна проверка ре0 зультата по линии 1,252 А, Корроэионная стойкость хромового покрытия на жести зависит от его толщины, условий нанесения и фазового состава, Хромированная жесть в процессе изготовления иэделий, например консервных банок, подвергается локальной пластической деформации, при которой возможно нарушение сплошности покрытия при недостаточной пластичности или иэ-за присутствия в нем хрупких фазовых составляющих.
В зависимости от технологических условий нанесения покрытия в его составе может появиться фаза типа гидрида хрома со
1684628 структурой Н2, которая снижает в дальнейшем корроэионную стойкость покрытия, особенно после пластической деформации, В то же время контроль указаннои фазы затруднен тем, что при рентгенографировании большая часть принадлежащих ей линий накладывается или не разрешается с линиями материала подложки и стабильной структуры хромового покрытия. Установлено, что оптимально контролировать жесть по дифракционной линии, соответствующей о межплоскостному расстоянию 0 = 2,215 А.
Однако на нее накладывается КР составляющая излучения отражения стабильной модификации хрома. Поэтому необходимо не только монохроматизировать дифрагированное излучение, устраняя линию КР, но и максимально уменьшить вклад в спектр излучения дифракции от материала подложки.
Для этого все измерения следует производить в излучении, сильно поглощающемся в материале покрытия и при углах, соответствующих наибольшему пути излучения в покрытии. Наиболее походящим для этого является излучение Kg Fe, которое однако вызывает сильную флуоресценцию хрома и сильный фон, мешающий надежно выявлять малые количества контролируемой фазы. Решение задачи достигается тем, что излучение, рассеянное обьектом, направляется на кристалл-монохроматор, который полностью убирает из спектра Kj3 линию и флуоресцентный фон. Наличие лио нии с d = 2,215 А свидетельствует о присутствии фазы Н2 е покрытии и его неудовлетворительном качестве для целей эксплуатации. Целесообразна дополнио тельная проверка по линии с d = 1,252 А которая выгодно расположена для ее надежного выявления, но имеет недостаточную интенсивность и поэтому чувствительность контроля снижается при его о проведении по линии с d = 1,252 А, Пример. Проведено испытание опытной партии образцов хромированной жести с толщиной покрытия 0,2 — 80 мкм. Осаждение производили в электролите состава
250 г/л СгОэ и 2,5 г/л H2SO4 при плотности тока 60 А/дм и температуре 55 С. Толщину покрытия определяли весовым методом.
Рентгеновское исследование выполняли посредством сьемки рентгенограммы в камере РКУ-114M на аппарате YPC-2,0 с трубкой БСВ-28 е измерении К Cr с ванадиевым fJ фильгром. Режимы съемки со10
55 ставляли; напряжение 28-30 кВ; ток до
20р А и экспозиция 3 — 5 ч. Рентгенодифрактометрическую съемку выполняли ía аппарате ДРОН -УМ1 в излучении KrgFe c марганцевым фильтром или с фокусирующим монохроматором. Для нахождения оптимальных углов съемки использовали специально приготовленные образцы меди с нанесенным на них хромовым покрытием той же толщины, что и на образцах иэ жести.
Угол дифракции для отражения (111) меди в
КггЕе-излучении составил И(11>)< ; =- 27,6, Для каждой толщины хромового покрытия были найдены на медных образцах углы Рп,, при которых исчезала дифракционная линия меди. Затем производили съемку образцов хромированной жести в режиме ступенчатого сканирования с шагом
0,05о. Угловое положение (/3) образца устанавливали равным /4 для каждой соответствующей толщины покрытия.
Установлено, что при используемом режиме осаждения в покрытиях толщиной
0,2 — 1,35 мкм отсутствует Н2-фаза и на рентгенограммах не наблюдается линия с d = о о
==2,215 А, а также линия с d = 1,252 А. На дифрактограммах образцов с более толстым покрытием указанные линии присутствуют.
Испытания на коррозионную стойкость экспрессным методом в модельной среде проводили в соответствии с общепринятыми рекомендациями, для чего образцы подвергали кипячению в 3 -ном растворе уксусной кислоты в течение 2 ч, Покрытие считается выдержавшим испытание, если после 2 ч кипячения образцы не изменяются (ТУ1 — 14 — 7279-79).
Формула изобретения
Способ контроля качества электролитического покрытия, по которому на образец с покрытием воздействуют электромагнитным излучением, определяют физические параметры образца с покрытием и по ним судят о качестве покрытия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения достоверности контроля антикорроэионных свойств хромового покрытия на жести, предварительно наносят испытуемое покрытие на медный образец, в качестве электромагнитного излучения используют рентгеновское с длиной волны Kg Fe, определяют угол j3 падения пучка лучей на образец. при котором исчезает дифракционная линия меди (111) при отражении, затем контролируют испытуемый образец жести с испытуемым покрытием при угле /3 падения пучка, меньшем угла /) в интервале
1684628
Составитель Э. Карпиловская
Редактор А,Лежнина Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор М.Максимишинец
Заказ 3500 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина. 101 углов О дифракции, определяемом из соотношения 2 О = 50-59, а в качестве физических параметров выбирают межплоскостное расстояние d дифракционных максимумов в указанном интервале углов 9и по отсутствию или наличию мак о о симумов с б - 2.215 А и 1,252 А судят о годности или негодности контролируемого покрытия,