Инверсионный вольтамперометрический способ определения циануровой кислоты

Инверсионный вольтамперометрический способ определения циануровой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения циануровой кислоты в сточных водах , производственных растворах и т.д. Цель изобретения - увеличение чувствительности и улучшение гигиенических условий труда, Цель достигается тем, что циануровую кислоту концентрируют в виде труднорастворимого осадка на поверхности пленочного электрода амальгамы серебра на фоне 0,05 ± 0,001 М Na2B/jO при Еэ +0,04 ±0,005 В. Регистрацию вольтамперограммы осуществляют в интервале потенциалов от Еэ до -0,5 В при линейной скорости развертки потенциала, Концентрацию циануровой кислоты находят по высоте катодного пика при Еп -0,08 ± 0,002 В. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИК (sI>s G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4635660/25 (22) 12.01,89 (46) 15.10,91, Бюл. N. 38 (71) Тюменский государственный университет (72) Ю.Н,Жихарев и М.С.Захаров (53) 543,253 (088.8) (56) Слисаренко В,П, и др,— Журн. анал. химии, 1977, т. 32, ¹ 11, с. 2260 — 2264, Struys Т.— Anal. Chem. Acta, 1987, 199, р, 173 — 176. (54) ИНВЕРСИОННЫЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для опреИзобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперметрическим способам определения соединений в водных средах, и может быть использовано при определении микроконцентраций циануровой кислоты, находящейся в виде примесей в производственных растворах, в сточных водах и в других объектах.

Цель изобретения — увеличение чувствительности определения циануровой кислоты и улучшение гигиенических условий труда.

В качестве рабочего электрода используется пленочный электрод амальгамы серебра, на котором осаждается циануровая кислота в виде труднорастворимого осадка при определенном потенциале электролиза, „„Я „„1684653 А1 деления циануровой кислоты в сточных водах, производственных растворах и т,д, Цель изобретения — увеличение чувствительности и улучшение гигиенических условий труда. Цель достигается тем, что циануровую кислоту концентрируют в виде труднорастворимого осадка на поверхности пленочного электрода амальгамы серебра на фоне 0,05 + 0,001 М МагВ40т при Ea =

+0,04 + 0,005 В. Регистрацию вольтамперограммы осуществляют в интервале потенциалов от Еэ до — 0,5 В при линейной скорости развертки потенциала, Концентрацию циануровой кислоты находят по высоте катодного пика при Ел = -0,08 +0,,002 В. 1 ил, Пленочный электрод готовят путем нанесения минимального слоя ртути толщиной 50 — 100 мкм для получения амальгамы серебра на гладкой поверхности диска d =2 мм, I = 6 мм, который впрессован в тефлоновый стержень. Время накопления осадка составляет 3 — 5 мин, фон 0,05 М Ма2В407. Все необходимые растворы готовят на бидистиллированной воде, Работа проводилась на полярографе

PA-2 (Венгрия) с самописцем, Для регистрация поляризационных кривых использовались скорости развертки W 20 и 50 мВ/с как наиболее бла гоп риятн ые дл я качества записи.

Нанесение тонкой пленки ртути на чис-, тую обезжиренную поверхность серебряного диска можно проводить путем электрохимического осаждения ртути иэ подкисленного раствора азотно-кислой рту1б84653 ти С = 10% при к .о роя,,eмы; токе и времени электролиза или путем механического нанесения расчетного количесгва ртути (исходя из геометрических размеров поверхности серебряного диска) на поверх- 5 ность диска и тщагельного амальгамирования. Качество изготовленного алек рода проверяют путем снятия каторжных поляриЗационных кривых в изучаемом фоновом растворе электролита, свободном о1 кисло- 10 рода, от потенциала начала растворения электрода дс потенциала начала выделения водорода. О хорошем качестве под: опеки электрода свидетельствует поч и лн.:-:-.на» зависимость I — Е. 15

Пример 1. B рабочее прог р,нсгво электрохимической i÷åéêè обь, — .. конструкции заливали 40 мл 0,05 М p;:o - „л тетрабората натрия с рН -- 9 19, о1орый служил фоновым электролитом. Раба ее 20 пространство соединяли с электродом <-.оавнения и вспомогательным элек гродом с помощью солевых мостиков, заполнен нык фоновым раствором, Подготовленный к работе индикаторный пленочный э ек род, 25 предварительно промытый в 20%, -нои растворе KzS04, а затем бидистиллатам, погружали в раствор электролита в ра .:oчем пространстве, В течение 10 мин пас-;;;ор продували аргоном высокой истотн! i": 30 удаления растворенного кислорода, Затем устанавливали потенциал зпе . mar! .— эа Еэ = 0,045 В (нас. к э.), замык; ли цеп и отмечали время элекгролиза т, <1и ивrичении времени электролиза г, -3 мин р и-- 35 рировали катодную поляризационну,o кривую в режиме линейной развертки потенциала со скоростью к == 20 мБ/с от потенциала электролиза до Е = -0,5 В, Ег, чи .,-i- поляризационной кривой фоновой линии 40 нет сигналов, свидетельствующих о наличии электрохимически активных примесей, то можно добавить 1 мл раствора, содержащего в качестве примеси циануровую кислоту (воду, подвергнутую очистке), После 45 добавления в раствор фонового элекгролита исследуемого раствора продолж:али деаэрацию еще в течение 3-4 мин, Затем э мыкали цепь при установленном потенциале Е, = 0,045 В и в течени„ 3 мин прпво- 50 дили электролиз, После 3 мин электролиза включали катодную развер1ку поте -.циала в том ке режиме и в том же диапазоне, что и фоновый электролит, регистрировали поляр зационную кривую, В результате раствоpf, Hèÿ накопленного на поверхности амальгамной пленки труднорастворимого осадка на диаграммнсй ленте регистрируется аналитический сигнал в форме пика, потенциал которого находится в пределаx Еп = — 0,080 +. 0,004 В, Измерив величину пика тока 1,, по градуировочному графику зависимости 1п-С или методом добавок определяют концентрацию циануровой кислоты в растворе, Определению циануровой кислоты в водо, подвергающейся очистке, не мешает присутствие 1000-кратного избытка нитратионов, 1000-кратного избытка сульфатионов. ацетат-ионов, 100-кратного избытка хромат-ионов, Мешает присутствие 10-кратного избытка хлсрид-ионов, 1

Нижний предел определения циануровой кислоты, достигнутый в работе, составил 1 10 М. Ошибка измерений при регистрации катодных пиков составила

S 0,21.

На чертеже представлены поляризационные кривые фоновой линии 0,05 М йа2В407 (кр,1); кр,2 — поляризационная кривая для концентрации циануровой кислоты

2 10 М; кр.3 — конц. циануровой кислоты 5

13 M.

Формула изобретения

Инверсионный вольтамперометрический способ определения циануровой киСлоты в водных растворах, заключающийся в концентрировании ее в виде труднорастворимого осадка на поверхности электрода с посл едую щей регистра цией вольт-амперных кривых электрорастворения осадка, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и улучшения гигиенических условий труда, циануровую ислоту концентрируют в растворе

0,05 0,001 М NaB40z нз поверхности пленочного электрода амальгамы серебра при потенциале электролиза Еэ = +0,040 + .,005 В, затем регистрируют вольтамперограмму растворения осадка при линейной развертке потенциала в интервале пт F-,. до

0 5 В, а концентрацию циануровой кислоты г пределяют по высоте катодного пика при гю енциале Еп = — 0,080 + 0,002 B.

1684653

Составитель Т, Николаева

Техред М.Моргентал Корректор О. Ципле

Редактор А. Маковская

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Заказ 3501 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5