Способ получения мелема

Способ получения мелема

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается гетероциклических веществ и, в частности, получения мелема - исходного продукта для синтеза различных композиций на основе полимерных материалов. Цель изобретения - упро щение процесса. Для этого меламин нагревают до 365-400°С в присутствии фосфата щелочного металла или аммония, взятого в количестве 0,1-10% от массы меламина. Эти условия сокращают количество сублимированного меламина с 40 до 13- 30% от загруженного количества и позволяют снизить температуру процесса. 1 табл.

СОК)З СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)я С 07 О 487/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4739360/04 (22) 25.09.89 (46) 23,10.91, Бюл. й.* 39 (?1} Дзержинский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза (72) Е.Н.Бойцов, Ю.И.Перминов, В.M,Êàðëèê, В,И.Заграничный, Е.П.Труб, А.А.Аракелян, Г.Г.Казарян, А.А.Саркисян и Л.А,Симкина (53) 547.491.8.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 956481, кл. С 07 О 487/16, 1979.

Авторское свидетельство СССР

М 1490122, кл. С 07 D 487/16, 1987, Изобретение относится к способам получения мелема (триамино-S-гептаэина), используемого в качестве исходного продукта для получения различных композиций на основе полимерных материалов.

Целью изобретения является упрощение процесса путем снижения температуры пиролиэа и соответственного сокращения количества сублимируемого меламина, подлежащего повторному использованию.

Мелем получают нагреванием меламина при 365-400 С в присутствии фосфата щелочного металла или аммония, взятого в количестве 0,1 — 10 от массы меламина;

Обнаружено, что добавление к меламину указанных фосфатов позволяет получать мелем необходимого качества при нагреваpëè меламина до гораздо более умеренных температур, чем в способе-прототипе. Благодаря снижению температуры сокращает ;ся количество сублимируемого меламина, „„SU „„ 1685939А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛЕМА (57) Изобретение касается гетероциклических веществ и, в частности, получения мелема — исходного продукта для синтеза различных композиций на основе полимерных материалов. Цель изобретения — упрощение процесса. Для этого меламин нагревают до 365 — 400 С в присутствии фосфата щелочного металла или аммония, взятого в количестве 0,1 — 10% от массы ме ламина. Эти условия сокращают количество сублимированного меламина с 40 до 1330-,ь от загруженного количества и позволяют снизить температуру процесса. 1 табл. подлежащего возврату, что упрощает процесс получения.

Присутствие в продукте примеси фосфатов не препятствует его применению. Мелем в основном используют в составе огнезащитных вспучивающихся покрытий для металлических конструкций; фосфаты же, в частности фосфаты аммония, являются распространенным компонентом таких покрытий.

Использование фосфатов в количестве менее 0,1 не позволяет получить мелем, удовлетворяющий техническим требованиям, при температурах, при которых количество сублимируемого меламина достаточно невысоко. Использование фосфатов в количестве более 10 нецелесообразно, так как зто приводит к увеличению количества сублимированного меламина, Изобретение иллюстрируется приведенными ниже примерами. Примеры 1—

10 иллюстрируют осуществление способа

1685939

Формула изобретения

Результаты опытов по получение мелвма

Номер примера

Условк» синтеза

))сбавка

Ноличвство сублимата меламина, 4

-от массы взятого меламина

Маланин

Ызято меламина, г

Темпера- Ырвпя, Масса, r тура, С мин

Содврл>ание, мас.".

Ноличест- : к мелаво, г мину

Вид основного мелекина ввцвства

t>8900

1,7001

1,8123

1,3608

1,1648

0,6712

1,3519

1>1212 . 1,3414

0,4715 I, 6391

1, 8581

0,6651

1 ° 4012

1>2482

4»

t0

НН+Н»170, НН,Ы 10„ !

Нн 4 н >> ))ОФ нн,н»но„

Нн >Ы»НОе

НН Н,(>О (НН,)»10О>

НН,,Р, Нл HPO

НН,Н,ВО„

НН„Н,PO, нн>н»ась

НН Н»20, )!

3

5

7

9

11(ср.)

12(ср.)

13(ср.) !

4(ср:)

I5(cp.) 2, 335ч

2,361!

2,5795

2,2425

1,4974

I,0499

1,7254

2,6023 1,6982

0,6330

1,9989

2„3430

1,3312

1,8569

2>2638

10,0

18>5

1Bi0

30,5

13,4

27,8

14,8

12,6

18>4

26,8

18,0

12,9

42,9

16,6

36,3 1

91,0

85, О

88i0

98,5

80 5

92,8

8I,5

85,5

82,6

84,0

79,1

71,2

93,8

72,5

99,2

8,1

14> 5

10>9

0,7

17,1

3,2

12,3

8,3

7,8

2,5

19,9

26,4

4,8

27,6

0,7

37»

400

0,5

О,!

0,2

0,5

1,0

t>0

3,1

7,5

lO

0,05

1,0

0,2

0,0120

О> 0024

0,0052

0,0112

0,0150

О, 0149

0,0535

О, 1301

0,1274

0,0633

0,0010

0,0234

0,0027

Составитель Л,Карунина

Редактор Г,Бельская Техред М,Моргентал Корректор О,Кравцова

Заказ 3573 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, )К-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 (.огласно изобретению, Сравнительные примеры показывают, что,1) при добавке фосфата менее 0,1ф, (пример 11), либо в присутствии достаточного количества добавки, но при температуре ниже 365 С (пример 12), не удается получить мелем удовлетворительного качества; 2) при температуре выше 400 С в присутствии доба18ок (пример 13), а также в отсутствие добавок в пределах предлагаемого температурного интервала (примеры 14 и 15) получение мелема требуемого качества может быть достигнуто только ценой сублимации меламина на уровне прототипа.

Пример 1. 2,3854 г меламина перемешивают с 0,0120 г моноаммонийфосфата (0,5 от массы меламина) и помещают в реактор с воздушным холодильником. Реактор вводят в предварительно разогретый гермостатирующий блок и выдерживают при 375 С в течение 45 мин. Цо окончании синтеза из реактора извлекают 1,8900 г мелема с содержанием основного вещества

91,0, а из воздушного холодильника—

l3,2387 r сублымированного меламина (10,0 от исходного количества). Результаты по этому и последующим примерам приведены в таблице.

Пример ы 2 — 13, Мелем получают из

5 меламина аналогично примеру 1, изменяя характер и количество добавки.

Пример ы 14-15 (сравнительные).

Мелем получают из меламина аиалогично примеру 1, но без добавок.

10 Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет благодаря снижению температуры сублимируемого меламина с 40 до

13-30 (от загруженного количества) при получении мелема, удовлетворяющего тех15 ническим требованиям.

Способ получения мелема нагреванием

20 меламина в присутствии добавки, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве добавки используют фосфат щелочного металла или аммония, взятый в количестве 0,1 — 10 от массы ме25 ламина, и нагревание ведут до 365-400 С,