Способ расщепления слюды

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к переработке минерального сырья Предложенный способ подготовки пластинчатых кристаллов к расщеплениию позволитувеличить электрофизические характеристики слюдооумаги при использовании в качестве слюды биотита . Способ касается расщепления слюды в производстве слюдобумаги, биотит помещают в катодную камеру диафрагменного электролизера и расщепление ведут электролизом с использованием в качестве электролита воды с жесткостью 0,5 - 0,7 мг-экв-л 1 до рН 11,4 - 12,7 в катодной камере . 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4723913/26 (22) 20.07,89 (46) 23.10.91. Бюл. ¹ 39 (71) Государственный Всесоюзный проектный и научно-исследовательский институт неметаллорудной промышленности (72) Т.И.Новгородская, В,Н.Сапожников, Л.А.Кудрявцев и И.Н.Карелина (53) 661.357.1 (088.8) (56) Патент США ¹ 3770651, кл, 204 — 254, опублик, 1971. (54) СПОСОБ РАСЩЕПЛЕНИЯ СЛЮДЫ

Изобретение, относится к переработке минерального сырья, преимущественно железосодержащих слюд типа биотитов, и может быть использовано при подготовке слюдяной массы в производстве слюдобумаг, тепло- и гидроизоляционных материалов.

Целью изобретения является обеспечение возможности использования в качестве слюды биотита.

fl р и м е р 1, Порцию слюды биотит (содержание FeO 15 — 16,5%) помещают в катодную камеру электролизера и заливают электролитом (водопроводн и водой) с жесткостью 0,5 — 0,7 мгэквл, рН 6,5 — 6,8 (водопроводная вода обычно является слабым электролитом, колебания жесткости которого зависят от сезона года: весной и осенью 0,7, а летом и зимой 0,5 мг.экв л )

Объемы катодной и анодной камер одинаковы. В анодную камеру заливают электролит той же концентрации до уровня электролита в катодной камере. Включают

„„Я) „„1686036 А1 (si>s С 25 В 1/00, В 28 D 1/32 (57) Изобретение относится к переработке минерального сырья, Предложенный способ подготовки пластинчатых кристаллов к расщеплениию позволит увеличить электрофизические характеристики слюдобумаги при использовании в качестве слюды биотита. Способ касается расщепления слюды в производстве слюдобумаги, биотит помещают в катодную камеру диафрагменного электролизера и расщепление ведут электролизом с использованием в качестве электролита воды с жесткостью 0,5 — 0,7 мг.экв л до рН 11,4 — 12,7 в катодной каме-1 ре. 2 табл. электролизер и ведут процесс в катодной камере до рН 7,2 (0,5 мин). Затем электроли- 1 „зер выключают, определяют температуру электролита, вынимают слюду и сразу же берут пробу из анодной и катодной камер.

Определяют водопоглощение, степень СЬ расщепляемости слюды и вспучиваемость. QQ

Затем слюду расщепляют (дезинтегриру- О ют), из полученной слюдяной массы отливают образцы слюдяной бумаги и испытывают по ГОСТ 26858 — 86. Разница уровней электролитов в анодной и катод- О нои камерах 10 мм, жесткость электролита в аноднои камере по сумме ионов Fe. Ca, Mg, Na, К, (их содержание: 9,9; 20,3; 3,4; а d,3; 2,7 мг/л соответственно) увеличилась до 1,0 мг.экв.л 1.

Пример 2. По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 8,0 (время обработки

r 5 мин). Перепад уровней достигает 35 мм, температура электролита увеличивает-, ся до 25 С. Жесткость воды в анодной камере до

1686036 стигает 1,5 мгэкв-л при содержании Fe„

-1

Са, Mg, Na, К 10,2; 26,5; 3,4; 8,2; 3,0 мг.л соответственно. Слюдобумага по Ор и Едр не соответствует ГОСТ 26858 — 86, пористость бумаги неприемлемо велика (возду- 5 хопроницаемость 72 мл.мин ), Пример 3. По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 10,8 (время обработки„

t - (8,4 мин). При этом температура элект- 10 ролита повышается до 55-60 С, жесткость воды в анодной камере достигает 5,5 мг экв л (ионов Ре Са, Mg, Na, К 122,0; 30,2;5,4; 8,7;

3,7; мг-л соответственно), перепад уровней в камерах 60 мм. Водопоглощение слю- 15 ды 6,3%, а расщепляемость слюды снижается на 3,4 МПа, остаточная вспучиваемость 1,63, op возрастает более чем в 2 раза, Епp в 1,5 раза, воздухопроницаемость бумаги уменьшается почти в 5 раз. 20

Пример 4, По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролиэера до рН=11,4 (время обработки

10,2 мин), При этом температура электролита повышается до 65 — 70 С-, жесткость 25 воды в анодной камере 6,0 мг.экв л (ионов

-1

Fe, Са, Mg, Na, К 127„7; 35,1; 6,1; 8,7; 4,2 мг л соответственно), перепад уровней в -1 камерах 65 мм. Водопоглощение слюды

10,9, расщепляемость снижается на 4,1 30

МПа, остаточная вспучиваемость 3,77,, Это приводит к дальнейшему увеличению (llo сравнению с примером 3) (Tp и Едр и снижению воздухопроницаемости до 38,8 мл.мин, Слюдобумага соответствует

ГОСТ 26858 — 86.

Пример 5. По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 12,7 (время обработки

14,5мин). При этом температура электро- 40 лита повышается до 88 — 90 С, жесткость воды в анодной камере 8,0 мг экв л (ионов

Fe, Са, Mg, Na, К 188,7; 52,2; 6,7; 8,9; 4,8 мг л соответственно), перепад уровней в -1 камерах 80 мм. Водопоглощение слюды 45

25,4, расщепляемость снижается до,1,8

МПа, остаточная вспучиваемость 14,7, Это приводит к дальнейшему увеличению (по сравнению с примером 4) ор (19,2 Mfla) и Епр(19,5 кВ.мм ) и снижению воздухопро- 50 ницаемости до 25,7 мл мин 1, Пример 6, По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 12,8 (время обработки

15 мин). При этом температура электроли- 55 та повышается до 92 — 95 С, жесткость воды в анодной камере достигает 8,5 мг-экв л (ионов Fe, Са, Mg, Na, К 199,0;53,5; 6,6; 8,8;

4,8 мг л соответственно), перепад уровней

-1 в камерах 85 мм. Водопоглощение слюды

25,9, расщепляемость незначительно повышается до 1,8 МПа, остаточная вспучиваемость 15,9 . Однако, в сравнении с примером 5, предел прочности при растяжения падает до 18,7 МПа, электрическая прочность Еп> уменьшается до 19,0 кВ.мм а воздухопроницаемость возрастает до 30,5 мл мин

Как видно из приведенных примеров использования предлагаемого способа. слюдобумага с наилучшими электрофизическими характеристиками получена при времени обработки, достаточном для достижения в катодной камере рН 11,4 — 12,7, Ведение электролиза в режиме, исключающем кипение электролита, т,е. при уменьшеной плотности тока, возможно не приводит к увеличению времени обработки как за счет увеличения собственно времени достижения необходимой величины рН в ка тодной камере, так и за счет существенно меньшей эффективности вымывания из кристаллов слюды ионов металлов, вследствие снижения температуры электролита (температура электролита понижается из-за меньших тепловыделений — меньшей плотности тока).

В табл,1 представлена зависимость электрофизических характеристик слюдобумаг, полученных из подготовленного предлагаемым способом биотитового сырья, от величины рН в катодной камере.

Экспериментальные данные получены при обработке железосодержащего слюдосырья — биотита в электролизере, состоящем из корпуса, электродов, термометра и мембраны из стекла, полученного методом спекания, с размерами пор не более 50 мкм, Кристаллы биотита загружают в емкость (корзину) и помещают в пространство между мембраной и катодом. Конструктивно объемы катодной и анодной камер одинаковы, Одинаков и исходный уровень электролита.

За рабочее напряжение принимают потенциал на электродах, обеспечивающий электролиз в режиме кипения электролита, но еще не приводящий к его выбросам. Так, при расстоянии между электродами и мембраной 100 мм напряжению в 300 В соответствует сила тока 5 А, а в режиме отсутствия кипения электролита, например, напряжению 220 В соответствует сила тока ЗА, Время обработки ограничивают моментом достижения рН в катодной камере, При одинаковом исходном уровне электролита в камерах достижение максимального значения рН в катодной камере зрительно со1б86036

Таблица 1

-Раачвплл емость, Рпэ

Матчасть е в анодной

НВперВ мг энв.л

8р л о эаботни, мин

Харантерис тина среда рН

Первпвд уровней в начерах, нл

Впучива г 4

Tenne ðàòóðà злвнтралита, С

Харантеристина слодобумагн

Элентрнчеснал прочность, н8 мм

Предел проччностн прн растлнении, I Tla

8оэдухопроннцаемость, мл мин

6,7

10,3

12,6

14,5

16,9

17,7

18,4

19,2 (8,7

)6.2

15,3

14,9

10,6

13,3

15,7

16,6

17,9

18,2

18,8

19,5

19,0

16,5

16,1

17,7

270, 0

77,5

52,G

47,7

38,8

35,2

3G,1

25,7

3G,5

32,8

33,6

39,9

37-40

55-60

65-70

72-80

82-85

88-90

92-95

57 "99

10ь

O.2

1,2

3,7

6,3

10,9

15,3

20,5

25,4

25,9

24,7

24,2

24,5

1,0

1,5

3.0

5,5

3,0

7,0

7,5

8,0

d,5

9,0

10,0

20,0

0,5

5,0

5;2

6,4

10,2

12,3

14,0

14,5

15,0

15,5

15,8

16,4

7,2

6,С

9,2

10,8

11,2

12,0

12,5

12,7

12,8

12,8

12,6

12,5

7,9

6,3

5 2

2,1

1,6

1,6

1,9

2,0

2 5

0,2

0,78

1,63

3,7

5,9

10,5

14,7

15,9

16,7

17,2

17,5

Il р и м е ч в н и в. Всемв абработни материала отраделлвтсл временем достижение пина рН натодной cpeps прн работе элентролиэера в реллвле нипвнил элентролита. провождается образованием перепада уровней электролита в камерах, Получению слюдобумаг с наилучшими электрофизическими характеристиками соответствует момент прекращения обработ- 5 ки слюдосырья по достижении рН катодной камеры 12,7, Известен способ химобработки слюдосырья в щелочной среде, например в.расплаве галоидов щелочноземельных 10 металлов при нагреве в реакторе до 500—

1000 С. Процесс отличается сложным аппаратурным оформлением и требует больших топливо-энергетических затрат.

Слюдобумага из биотита обладает 15 пределом прочности при растяжении не менее 12 Н мм и низкой электрической проч- . ностью 3 — 8 кВ.мм ", что не позволяет испольэовать биотит в качестве сырья для производства слюдобумаги. 20

Слюдобумага может быть изготовлена из других типов слюд и в принципе должна оцениваться по тем же характеристикам.

Ввиду различия свойств слюд (например, рабочая температура электроизоляционных 25 изделий фторфлогопитовых слюд дбстигает

1100 С против 700 С для флогопитовых для каждого типа слюд должно быть отдельное

ТУ со своими контрольными цифрами параметров. 30

В табл.2 приведены основные характеристики флогопитовых и биотитовых бумаг.

Кристаллы биотита, обработанные предлагаемым способом, оказываются практически "разобранными" по плоско- 35 стям спайности. Толщина расслоенных пластин доходит до 1 мкм. Поэтому дезинтеграция (расщепление) таких сверхтонких пластин сводится к разламыванию, 40 дробление их на частички заданного размера. Отлив слюдобумаг из частичек слюды с высоким характеристическим отношением позволяет получать слюдобумагу с наилучшими для данного сырья электрофизическими характеристиками.

Предлагаемый способ дает возможность контролировать процесс по времени и перепаду уровней в камерах электролизера. Такой визуальный контроль дешев, надежен и предельно прост. Единственным условием осуществимости визуального контроля за ходом процесса является одинаковость исходного уровня электролита в камерах.

Предлагаемый способ обработки железосодержащего слюдосырья заменяет собой также существующие технологические операции подготовки слюдяной массы, как термирование, расколку и промывку. Существенно облегчается работа дезинтегратора и классификатора, увеличивается их производительность.

Эти обстоятельства даже с учетом стоимости вводимой операции электрической обработки сырья дают существенный технологический и экономический эффекты, Формула изобретения

Способ расщепления слюды в производстве слюдобумаги, отличающийся тем, что, с целью увеличения электрофиэических характеристик слюдобумаги при использовании в качестве слюды биотита, биотит помещают в катодную камеру диафрагменного электролизера и расщепление ведут электролизом с использованием в качестве электролита воды с жесткостью 0,5 — 0,7 мг.экв л и до рН 11,4 — 12,7 в катодной камере.

1686036

Таблица 2 пе ха обума рочн емост арактеристика по

Редактор И.Шмакова

Заказ 3578 Тираж Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

II13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 при ф мм бумаг льно ество и цной ин

Составитель О.Зобнин

Техред М.Моргентал Корректор Э.Лончаковэ