Электролит для осаждения блестящих покрытий на основе олова

Электролит для осаждения блестящих покрытий на основе олова

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к гальванотехнике и может быть использовано при осаждении покрытий оловом и сплавом олово-висмут. Целью изобретения является расширение интервала катодных плотностей тока, увеличение выхода по току и рассеивающей способности. Электролит содержит, г/л: сернокислое олово (в пересчете на металл)5 - 35; сернокислый висмут (в пересчете на металл) 0,5 - 1; серная кислота 40 - 100; неионогенное ПАВ 2.5 - 20; формалин (37%-ный водный р-р формальдегида ) 0,5 - 7 мл/л. В качестве блескообразующей добавки содержит смесь вещества общей формулы (I): CHj-CH-CH-Cp-OPj Р, а-сг//ч-/у гдеfit R,-Hs -сн,; кл-с,н,ош)Н СН3-СН СНфЦ1Ч, общей формулы (II):ow енге/н:нгсн ч , гдер3-ос2н,гЫ/г ; - H -C sftfRf,1 R у - им-СгНч ОН, ила CtНчОНиОН Количество вещества формулы I 0,3 - 1.4; формулы II 0,18-1; этилового спирта 2,4 - 8. 1 з.п.ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 25 D 3/60

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

6 (21) 4670691/02 (22) 31.03.89 (46) 23.10.91. Бюл. N 39 (71) Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева (72) С.А.Максименко, Н.И.Шапкин, К.M.Òþтина и В.А.Поляков (53) 621.357.7.035.4:669,65.76 (088.8) (56) Итоги науки и техники. Электрохимия, т.16. — М., 1980, с.53 — 58.

Авторское свидетельство СССР М

692917, кл. С 25 D 3/60, 1975. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ БЛЕСТЯЩИХ ПОКРЫТИЙ НА ОСНОВЕ ОЛОВА (57) Изобретение относится к гальванотехнике и может быть использовано при осаждении покрытий оловом и сплавом олово-висмут. Целью изобретения является расширение интервала катодных плотностей тока, увеличение выхода по току и рассеивающей способности. Электролит содержит, г/л: сернокислое олово (в переИзобретение относится к гальванотехнике, а именно к электроосаждению блестящих покрытий оловом и сплавом олово— висмут, и может быть использовано для нанесения покрытий на паяемые элементы радиоэлектронной аппаратуры.

Целью изобретения является расширение интервала катодных плотностей тока, увеличение выхода по току и рассеивающей способности.

Пример, Растворяют 56 мл серной кислоты (p =1,832 гlмл) в 500 мл дистиллированной воды, добавляют 20 г сернокислого олова (в пересчете на металл) и 0,75 r сернокислого висмута (в пересчете на металл), Я,, Б4.), 1686040 А1 счете на металл) 5 — 35; сернокислый висмут (в пересчете на металл) 0,5 — 1; серная кислота 40 — 100; неионогенное ПАВ 2,5 — 20; формалин (377;-ный водный р-р формальдегида) 0,5 — 7 мл/л. В качестве блескообразующей добавки содержит смесь вещества общей формулы (I):

СН,-СН=СН-СН-OR, 0= С2НЧ-и где р

К,-H-; -cH,—; R,-сцоснон

СН3- СИ - СНдГЯН, формулы (II) ОН сн-сн — н — сн где. з

ОСр Нь) //(/ )

Я y — или-С НЕОН, или С,НчИ1и08

Количество вещества формулы 0,3—

1,4; формулы II 0,18-1; этилового спирта 2,4 .— 8, 1 з.п,ф-лы.

Вводят в электролит 10 г синтанола ДС вЂ” 10, О предварительно растворенного в воде с С3

T=0,10, и 2 мл формалина (37;ь-ный раствор Д, формальдегида в воде), Далее вводят 6 г блескообразующей добавки. Объем электролита доводят дистиллированной водой до

1 л. ° вам

Блескообразующие добавки получают воздействием а,Р ненасыщенного альдегида со смесью вторичного и третичного или первичного и третичного аминоспиртов при комнатной температуре в этаноле. Соотношение концентраций соединений (I) и (!!) в реакционной смеси зависит от основности

1686040 среды, которая определяется количеством третичного аминоспирта.

Добавку готовят следующим образом. 6 мл кротонового альдегида прикэпывают при комнатной температуре с перемешиванием к 22 мл раствора смеси диэтаноламина (0,045 г/мл) и триэтаноламина (0,228 г/л) в этаноле, Герметично закрывают и выдерживают в темном месте 14 — 21 сут, После этого в реакционной смеси содержится, мас. /:

Вещество 26

Вещество It 15

Этиловый спирт 53

Продукты побочных реакций 6

С помощью вакуумной перегонки при препаративной хроматографии из реакционной смеси выделяют вещества общих формул (!) и (! !) и вводят в электролит в виде спиртовых растворов с T=0,2 г/л (например, растворы метилового, этилового, пропилового и других спиртов).

Примеры электролитов с различными составами и их технологические характеристики приведены в табл.1. В качестве соли

Sn2 используют SnS04 — концентрация приведена в пересчете на металл в качестве соли Bl В!2(304)з, свободная кислота

Н2504, неионогенная Г!АВ -- синтанол ДС—

10, спирт этиловый; вещества I и !! для конкретных примеров приведены в табл.2.

Из приведенных примеров видно, что снижение концентрации вещества (!) менее

0,3 г/л приводит к матовым покрытиям, а снижение концентрации вещества (!!) менее

0,18 приводит к некачественным покрытиям (неравномерность покрытия). Увеличение концентрации вещества (!) более 1,4 г/л и вещества (II) более 1 г/л к улучшению технологических характеристик не приводит, Предлагаемый электролит имеет значительные . преимущества перед известным; расширяется интервал плотностей тока от 2 до 50 А/дм, увеличивается выход по току от

56 до 90 при 4 А/дм и от 28 до 54 npu

10 А/дм, Выход по току и ри плотности тока до 50 А/дм не ниже 20 . Рассеивающая

5 — 35

40 — 100

2,5 — 20

0,3 — 1,4 способность улучшается с 21 (известный электролит) до 29 . Соотношение компонентов оптимальное.

Формула изобретения

5 1. Электролит для осаждения блестящих покрытий на основе олова, содержащий сернокислое олово, серную кислоту, синтанол ДС вЂ” 10, формальдегид, блескообразующую добавку, отличающийся тем, что, 10 с целью расширения интервала катодных плотностей тока, увеличения выхода по току и рассеивающей способности, он в качестве блескообрэзующей добавки содержит смесь веществ общей формулы !;

15 СН СНСНС НО!, ! 1 о c

< Н снсм,см- а R,-gC.,ö;

О .4 -Сй ч,;

25 -c„4,щ „,)

Р--С,н„он -с, Н,ЮН Н,, и этилового спирта при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сернокислое олово

30 (в пересчете на металл)

Серная кислота

Синтанол ДС вЂ” 10

Формалин (37 -ный

35 водный раствор— формальдегида) 0,5 — 7 мл/л

Вещество общей формулы t

Вещество общей

40 формулы ll 0,18 — 1

Этиловый спирт 2,4 — 8

2. Электролит по п.1, о т л и ч à ю щ и йс я тем, что, с целью расширения технологических возможностей путем осаждения

45 сплава олово-висмут, он дополнительно содержит 0,5 — 1 г/л сернокислого висмута.

1686040

C Таблииа1 гоназатели

III IV V

BBCT=

:ы ) 20

20 20

0,75 0.75

35

20 - 20 20

20

0,75

0,5 1

40 100

0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75

О 5

100 100

10 10!

ОО !СО !GO !00

100 100

Кислота, гlл

flAB, г/л

Z,5

1G

1О

10 10 1G 10

10 с,э

6 2 2 2

0,5

15

Блесноогграэусщая добавка, г/л

3 10 Б о 6

10 6

0,84 0,84

0,42

0,84

0,36 0,36

4,о 4,6

0,36

0,36

4,8

016 G6 и6

2,4 8 4,8

9,36

0,3о 0,36

0,36

4,8

2,4

4,6 4,8 4,8

Технологичесние характерисгиниг

54 84 84 82

9Z 56 55 20

5 2 1 52

20-21 28

40-50 1О

54 25

10 20

50 56

ВТ, 9

А/дм

5 4

4 4

Блвс. Блес. Блес. Блес. Блес.

Начество гокпыБлес. Блес. Иато- Блес.

f вов

Блес. Блес. Блес; Блес. Блвс. Блес. Блос. тнй

29 22

22 22

92 92

29

93 92

22

FC, я

Стр,спОс., 26

93 94 52

Снорость осачдания, мин/мин

1,68 1, 68

1.16 1,18

2,35 1,66

2,15 2,3 G,5 0,5 5,7

2,7 2,5 5

1,4

1,6

1,2

0,6-. 1

0,4

1G 12 15 3. 056 1Б

1,19 1,18!

1, 0,8

1,2

% В сплаве

Г!Оодолгление табл.!

Состав

7. VII XVIII XIX XX XXI XXII IA ."А 4А SA

Гоназатели

Состав элвнтролита г

Sn, г/л

И, г/л

20 20

20 5 5

20 20

0,75 0,5 0,5

100 40 !ц

0,75

100

0,75

100

0,75

100 100 100 100

Кислота, г/л

ГДВ, г/л

1G0.10 2 5 2:.

10

10 10

10 10 еормалин, 37Ъ-ный водный раствор фон альдегида, млlл

2 0,5 1

8 3 3

2 2

2 2

6 6 Блеснообразукщая добавив, г/л

6 6

В том числе

О,О4

О,о4 0,34

Вещество I, г/л

Ввцество 11, г/л

0,64

0,36

О ° 84

0,84

0,36

0,84 0,42 0,2

0,36 0,16 0,3

4,8 2,42 2,5

0,84

0,36

0,36

0,36 0,36 0,36

Спирт, г/л

"и -3", мл/л

4,8

4,6

4,8

4,6

4,6

4,8 4,8

Технологические хаоантеристини:

86 90 87 67 л, А/дм

62 86

25-21

40-50

20

Блес. Блес. Блес. Блвс. Налет Патов. Блес. Блвс. Блвс. Блвс.

Качество панрытий

PG

Стр.спос., 3

25 со

92 93

93

1 72 1 В 2,2 58 1 Э 2,7 2 5 5

СкОрость Осандв ния, мин/мин

1,64

1,18

1,72

118 116 117 .16 19

N В сплаве

Состав эльл тролита

1ь ьл, г/л

В1, г/л досгчалич, 37:-ный водный растаоо формальдегида, мл/л В тгм числе

RHIIOcTBo 1, гlл

Рецествп II, г /л

Спирт, гlл

"Н-3", мл/л

2 2 2

6 6 6

0,64 0,84 0,84

0,75

100 70

ZG 1G

1,4 0,6 0,84 0,64 0,3 1

ZG

0,75

100

0,75

100

0,84

0,37

4,6

1686040

TiB0ëèöà 2

0- значи< о

«

4, 1С-Диг идронси-5-онса 6-а.>а Zf>>-и<-е,- ))iä<<е<- <.эо

><><1 g ??!>c> а

Х<У LA денен т

IZ А

Е-ХЕТЕ IIB

Ll j>

1-) 4-(пропилеи-1-ил)-о-2-гидронсиI зтил)-10-гидр<>нси-3, 5-дионса-оаза-денон< л-5 (<>po<>eH-1 -Hfl ) -1 аза-4,6-дионсацинлоонтан

XV IA

ЕЕБ

ХЧЕ IA

IIB

XVI I IA

ЕЕГ

<<ло

) 1,<), 15-Тр«гилоанси-3-гидоонсиэтил6-метил-3, 13-аза-6,10-онсепеитаденан

НО 2Н4-Х-С2Н, -О-СН-СН-ОН

2 1

С Н ОН СН

l зо и

« ОС2«4-К вЂ” С 2«4

З

Сц -Сц«КН-С« -О«

О-Сц;СН, t

НО-Сн — СИ -Х-Н

3 " 2

С2«зо ОСН2С«з

ОН СН, ОН

СН -CH2-М-СН -СН2- СН2-ОС2«з l

СН2-Сц ОН

Нз СН=СН-СН-О-СН2-СН2

I С«2 СН2 М он

Снз СН СЦ СЦ О СН СН

2 2

CllB СН-Cll-Cll-0-С« -СН

2 2

О- СН2- С«2-Х-СН., СН, НОС и, 2 М СН-СН-О-Сц

ЦОС Ц.

Сцз СЦ

С2«„он

СН; СН-CH Сн-0-СН -СН -1у

) 2 2 2

ОС2«5

0Н

СН -Сц-СН:.СН

Ф. (С,Ц,О«)Р ОС,Ц, 0H СН ОН з

СИ,— Cll — N-СН-С« -CH.-О

2 2 ) 2

С2«40« С2«4

НОС Н„

ЦОС Н

1, 3-,Еиэтонси-1-лигидронсибутан

1, G-,зигидронси-3-этонси-4-метил3-аза-2-онсанонач

1-<4-Гидронси-3-онсагептеи-5-ил)5-(<тзопен-1-ил)-1-аза-4,6-дионсоцинлоонтан

-2"- .тон и 4 1С риги1ронси о гидоонсизтил-5-анса-3-аза-двнач

1,6-Гидоонси-3-зтонси-4-метил3-аза-7-онсанонан

1, 5, 12-Тоигилронси-3, 10-диэтонси4-метил-3,10-диаза-7-оисадоденан

1686040

Псслелыееие таал. с

СНз СН-СН-СН-ОС Н -) Н-qH

ОН НО-СН-О

СН-СН

I .Сн

1,3 Ъэтокси-1-гид оксибУтан CH СН-СН;СН-0Н

ОС,Н, ОС,Н, XIX

1-Гидооксиэтил-5-прооен-1-ил-1аэа-4,о-лиоксациклооктаи

СН;СН=CH-0-CH СН

I 2

О-СН,-СН4

2 2

С,Н,ОН

«Пф, If

IIA

Il и

Составитель Н.Скопинцева

Теехред М.Моргентал Корректор Э.Лончакова

Редактор И.Шмакова

П роизводственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 35?8 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5