Сносов получения низших а,а,а,й)- тетрахлоралкановlatlrh^rtfiтехии>&^г€каа-е"^'-«'> &-|:к41!

Сносов получения низших а,а,а,й)- тетрахлоралкановlatlrh^rtfiтехии>&^г€каа-е"^'-«'> &-|:к41!

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 168665

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистиыеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.111.1964 (№ 886397/23-4) Кл. 12î, 2а1 с присоединением заявки №

МПК C 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

11риоритет

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 9.111.1965

УДК 547.22(088.8) Авторы изобретения 1П. А. Карапетьян, Ю. П. Чижов, Е. М. Кучинский, О. Г. Мещерякова, Г. Б. Овакимян, Л. С. Майоров и P. Х. Фрейдлина

Заявитель г С AiP393ljkg а т1 Них.=

1F);11 ч . Щ Я.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ а,а,а,оз-ТЕТРАХЛОРАЛ КАН

\ г.,; -Р 1 1-"4

Опыты

Показатели

5 (6

Исходные вещества, г:

320

800

320

800

320

320

15*

13

Окись этилена

Спирт метиловый

Условия реакции

Давление, ати

Температура, С

122—

134

129

125

11

122—

136

2,5

15 — 20

120—

138

216

15 — 20

138—

142

Время, «ас

20 Выход тсломеров, г.

Конверсия СС1 (молярный выход, в,(,) Состав смеси те25 ломеров (вес., %) Сз

С,„730

530

175

253

116

54 63

29

76 61

24 39

23

52

83

Подписная группа И бб

Известен способ получения низших а,а,а,отетрахлоралканов теломеризацией четыреххлористого углерода этиленом в присутствии инициатора реакции при 95 — 100 С и давлении 120 — 150 ати, Суммарный выход тетрахлоралканов составляет 50 — 63%.

Предложенныи способ отличается от известного тем, что в качестве инициатора реакции используют хлористое железо и окись этилена. Процесс ведут при 110 — 150 С и давлении 10 — 40 ата. Это позволяет увеличить выход целевого продукта. Суммарный выход тетрахлоралканов составляет 50 — 63%.

Процесс можно вести также в присутствии низших алифатических спиртов.

Пример. Реакцию проводят в качающемся автоклаве из нержавеющей стали в тече »е 1 — 4 час под давлением 10 — 40 ат.к -t температуре 110 — 150 С. Добавка низших алифатических спиртов снижает температуру реакции на 10 — 20 С и сокращает время реакции, но пе изменяет выхода и состава смеси теломеров.

Этилеп по мере расходования подается из баллона, и давление его поддерживают постоянным. Реакционную массу промыва1от водой, отгоняют непрореагировавшнй СС14, и смесь теломеров разгоняют на колонке эффективностью около 10 теоретических тарелок.

В таблице приведены данные опытов, характеризующие тетрахлор алканы, полученные по описываемому способу.

30 Примечание. В опыте . 4 5 спирт пзопропиловьш.

168665

-а.

Составитель В. Безбородова

Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина

Редактор П. Шланн

Заказ 320/8 Тираж 850 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Тетрахлоралканы Сз и С> после повторной разгонки на колонке 10 ТТ содержали по данным газожидкостной хроматографии 99% основного вещества.

Предмет изобретения

1. Способ получения низших а,а,а,о-тетрахлоралканов теломеризацией четыреххлористого углерода этиленом при повышенной температуре под давлением в присутствии инициатора реакции с выделением теломеров обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве инициатора используют систе5 му хлористого железа и окиси этилена при температуре 110 †1 С под давлением 10—

40 атм.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии низших алифа10 тических спиртов.