Способ получения моноэпокиси 4-винилциклогексена

Способ получения моноэпокиси 4-винилциклогексена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

C- оциалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.XII.1963 (№ 870427/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26Л1,1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 10.III.1965

Кл 1 2о1 5оь

МПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Авторы изобретения В. Н. Горбунов, Д. М. Филиппенко, М. С. Акутин, Я. М. Паушкин

А. Г. Юзвяк,И

7ggP!!s.1:r 1

Заявитель Государственный научно-исследовательский институт пластических ма с

6 J jl;;l 1,д

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЗПОКИСИ

4-В И Н ИЛ ЦИ КЛО ГЕКСЕНА

Подписная группа № 50

Известен способ получения моноэпокиси

4-винилциклогексена эпоксидированием 4-винилциклогексена надуксусной кислотой при температуре 10 — 15 С в присутствии соды. За

7 час выход целевого продукта составляет о7%.

По предложенному способу моноэпокиси 4винилциклогексен получают обработкой 4-винилциклогексена надуксусной кислотой при температуре 70 — 80"С, которую поддерживают охлаждением реагирующей смеси. Образующуюся в результате реакции уксусную кислоту непрерывно нейтрализуют щелочным агентом. Выход продукта 75 — 80% получают за 10 — 15 л ин.

Пример 1. В реакционную колбу помещают 65 vec. ч. випилциклогексена и нагревают до 70 С. При интенсивном перемешивании из двух капельных воронок в течение 10 кин прикапывают 51 вес. ч, 30%-ного водного раствора надуксуспой кислоты и 24 вес. ч.

33,3%-ного водного раствора NaOH таким образом, чтобы начало прикапывания последнего отставало по времени примерно на 1 л ин.

Температуру реакции поддерживают в пределах 70 — 80 С небольшим охлаждением. После введения последних капель реагентов реакционную смесь быстро охлаждают до комнатной температуры и отделяют нижний водносолевой слой. Верхний органический слой промывают водным раствором соды до нейпральной реакции, сушат безв. Na,$04 и разгоняют при пониженном давлении.

В качестве первой фракции собирают избыток винилциклогексена, в качестве второй с температурой кипения 54 — 57 С при 9 л л рт. ст. — 19,9 вес. ч. моноокиси винилциклогексена (n „1,4648; содержание эпоксидного кислорода 12,6%), что составляет 80% выхода на надуксусную кислоту.

Пример 2, В реакционную колбу помещают 59 вес. ч. винилциклогексена и нагревают до 70 С. При интенсивном перемешивании в течение 10 .чин прикапывают 66 вес. ч.

23%-ного безводного раствора надуксусной кислоты в этилацетате и равномерно вводят

10,6 вес. ч. безв. Na,CO>. Температуру реакции удерживают на уровне 70 — 75 С. После введения всех реагентов реакционную смесь быстро охлаждают и вводят водный раствор соды до нейтральной реакции. Верхний органический слой отделяют, сушат безв. Na $0> и растворители отгоняют при пониженном давлении. В качестве основных фракций собирают избыток BHHHJIllèêëîãåêñåíà и при

9 лл рт. ст. и температуре 54 — 57 С 18 G вес. ч. моноокиси винилциклогексена, что составляет

75% выхода на надуксусную кислоту.

Полученная в примерах моноокись винил30 циклогексена была испытана в качестве актинного разбавителя эпоксидированных дивинилстирольных олигомеров. Вязкость исходного олигомера 91500 спз при 20 С. После введения 25 вес. ч. моноокиси на 75 вес. ч. олигомера вязкость смеси составляет 1170 сиз при 20 С. Физико-механические и диэлектрические свойства смеси, отверженной ангидридами, не отличаются от свойств отвержденного эпоксиолигомера. На основе моноокиси винилциклогексена и ненасыщенных ангидридов или их смесей с насыщенными ангидридами двухосновных кислот получены термореактивные композиции вязкостью менее 30 спз, имеющие в отвержденном состоянии термостой168667

4 кость по Вика более 300"С и по диэлектриче. ским свойствам не отличающиеся от диановых эпоксидных смол.

Предмет изобретения

Способ получения моноэпокиси 4-винилциклогексена обработкой 4-винилциклогексена надуксусной кислотой и щелочным агентом при повышенной температуре, отличающий ся

10 тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода продукта, процесс ведут при температуре 70 — 80 С с непрерывной нейтрализацией образующейся уксусной кислоты щелочным агентом.

Составитель С. Шахова

Редактор Н. П. Белявская Техред Т. П. Курилко Корректор В. П. Фомин,1

Заказ 332у2 Тираж 850 Формат бум. 60)(90 /а Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2