Способ получения а-оксибутирилкарбаминовой и а- оксибутириламидощавелевой кислот

Способ получения а-оксибутирилкарбаминовой и а- оксибутириламидощавелевой кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I68682

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19Х!,1964 (№ 907352/23-4) Кл. 12о, 16

12о, 17pi с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.495.1(088.8)

547.461.2 (088.8) Приоритет

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 10.111.1965

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ g,-ОКСИБУТИРИЛКАРБАМИНОВОИ

И а-ОКСИБУТИРИЛАМИДОЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТ

Подпасная группа № 50

Предложен спосоо получения и-оксибутирилкарбаминовой и и-оксибутириламидощавелевой кислот, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности, а также в сельском хозяйс1ве в качестве гербицидов, Согласно предложению, эти кислоты получают путем взаимодействия ацетонциангидрина с щавелевой кислотой при температуре 117 †1 С. Реакция протекает в присутствии органического растворителя или без него.

Выход продуктов соответственно 81,7 и

34,2%.

П р и м ер: B четырехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с трубкой, заполненной J>O.-, помещают 9 ч: безводной щавелевой кислоты (0,1 люль) и

10 мл диметилформамида. Реакционную смесь нагревают до 115 — 117 С до полного растворения щавелевой кислоты и при энергичном перемешивании медленно по каплям добавляют 10,2 ч. ацетонциангидрина (0,12 моль) .

При введении в реакционную среду ацетонциангидрина температура повышается, реакция идет с выделением тепла. В ходе реакции выделяется окись углерода, о чем судят по выделению йода. Для получения хороших выходов нагревание и перемешивание (при 120—

125 С) необходимо продолжать в течение 4—

4,5 час. Затем реакционную смесь охлаждают, после добавления к ней 150 мл бензола выпадает обильный осадок. Выход продукта

10 г. Сухой осадок кристаллизуют из кипящего бензола. Нерастворившуюся часть вещества отсасывают на воронке Бюхнера„моют горячим метанолом, сушат и анализируют.

Найдено, /p .N 8,20; С 51,0; Н 4,80; экв. 167.

Вычислено, %: N 8,01; С 50,2; Н 5,14; экв. 175.

Выход продукта 3 г (34,2%) .

По анализу и инфракрасному спектру это

15 а-оксибутириламидощавелевая кислота

О н.,с. с — сынсосоон, 20 н,с

ОН плавится при 212 — 216 С с разложением.

Из охлажденного фильтрата выпадает оса25 док. Его отсасывают и сушат. Для полноты выделения продукта отгоняют большую часть растворителя и отделяют выпавший осадок.

Выход продукта 6,0 г (81,7%).

Найдено, %: N 9,7; С 50,1; Н 5,8.

30 Вычислено, o/o N 9,5; С 40 81 Н G 12.

168682

По анализу вая кислота это а-оксибутирилкарбаминоПредмет изобретения

Составитель Л. Иоффе

Техред Ю. В. Баранов

Редактор Н. Белявская

Корректор В. П. Фомина

Заказ 276)3 Тираж 850 Формат бум. 60у, 901, з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

Ц11ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Ссрова, д. 4

Типография, пр. Сап нова, 2 о

Нзс ;.с — сынсоон нс он

Титруется как двухосновная кислота.

Найдено, экв. 74,0.

Вычислено, экв. 73,5. Мол всс. 147.

Плавится при 78 — 80"С с разложением.

Способ получения и-оксибутирилкарбаминовой и (l-оксибутириламидощавелевой кислот, отличающийся тем, что, на щавелевую кислоту действуют ацетонциангидрином при тем10 пературе 117 — 125 С.