Способ получения чистого метилакрилата
Патент 168687
Классы МПК
Способ получения чистого метилакрилата
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 168687
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Сощиалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 21
МПК С 07с
Заявлено 09.Н1.1962 (№ 768379/23-4) с присоединением заявки №
Г1риоритет
Государственный комитет по делам изобРетеиий и открытий СССР
УДК 547.361.1 26: 66 047 8 (088.8) Опубликовано 26,11.1965, Бюллетень № 5
Дата опубли кования описания 9.III.1965
Авторы изобретения
К. И. Гробова, О. М. Слепцова и Ю. А. Кашеварова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО МЕТИЛАКРИЛАТА
Подписная группа М 50
Известен способ получения чистого метилакрилата осушкой технического метилакрилата раствором хлористого кальция и ректификацией продукта в присутствии ингибитора полимеризации — гидрохинона.
Предлагаемый способ отличается от известного применением комплексного ингибитора, состоящего из гидрохинона, и-метоксифенола и однохлористой меди. Он позволяет практически полностью исключить полимеризацию в процессе ректификации и тем самым обеспечивает повышение качества получаемого метил акрилата, Метилакрилат, поступающий через барботер, сушат в колонне подаваемым противотоком хлористым кальцием. В высушенный продукт периодически вносят комплексный ингибитор, состоящий из гидрохинона, и-метокснфенола и однохлористой меди (по 0,3% кахкдого). Далее метилакрилат направляют на ректификацию, где отделяют от примесей воды и метанола.
Весь процесс осуществляют непрерывно.
Указанным способом очищают метилакрилат, полученный как из этиленциангидрина, так и из нитрила акриловой кислоты.
Пример 1. На сушку берут метилакрилат, полученный из нитрила акриловой кислоты, в количестве 228 г состава (в %): метилакрилат (анализ двойной связи) — 90,89; предельные эфиры — 3,02; акриловая кислота — 0,13; вода — 3,71; метанол — 1,40. Метилакрилат непрерывно пропускают через слой хлористого кальция удельного веса
5 1,42 в течение 6 час 30 мин. После сушки получают 211,5 г состава (в %): метилакрилат двойной связи — 95,70; предельные эфиры—
2,20; акриловая кислота — 0,12; вода — 0,77; метанола — нет.
10 Пр им ер 2. На сушку берут метилакрнлат, полученный из этиленгидрина 198,8 г следующего состава (в %): содерхкание метилакрилата (по двойной связи) 93,06; предельные эфиры — 3,24; акриловая кислота — 0,044;
15 метанол — 0,9; вода — 2,3. Метилакрилат нспрерывно пропускают через слой хлористого кальция удельного веса — 1,42 в течение 6 час, После сушки получают 193,4 г (97,3%) метилакрилата состава (в %): метилакрнлат
20 двойной связи — 96,25; предельные эфиры—
2,95; акриловая кислота — 0,031; метанола— нет; вода — 0,65.
Пример 3. После сушки метилакрилат, 25 полученный из нитрила акриловой кислоты, направляют на непрерывную ректнфикацию.
Берут 308 г метилакрилата состава, указанного в примере 1, отбирают в первой фракции
63 г (20,4%) состава (в %): метилакрилат
30 двойной связи — 85,32; предельные эфиры—
5,75; акриловая кислота — 0,021; вода
3,08; метанол — 3,96.
Основной фракции получают 195 г (64в/0) состава (в %): метилакрилат двойной связи—
99,9; предельные эфиры — 0,01; акриловая кислота — 0,008; вода — 0,08; метанола— нет; по 1,400; d4 0,950.
25 25
Пример 4. После сушки метилакрилат, полученный из этиленциангидрида, направляют на непрерывную ректификацию, Берут на ректификацию 501 г метилакрилата состава, указанного в примере 2. Отоирают в первую фракцию 7p;. ;. (),4,8o/0) состава (в o/,): метилакрилат (по двойной связи) — 90,69; предельные эфиры — 4,42; вода — 2,09; метанол—
1,37, акрил за,я.кислота — 0,037.
- ОсновцЖ фракции получают 343,8 г (70%) состава (в o/ ) метилакрилат двойной связи—
99,9;: предельные эфиры — 0,01; акриловая кислота, вЂ, 0,005; вода — 0,011; метанола—
168687
4 нет; при этом с14 0,9481; п > 1,400.
В кубе остается 44 г (8,5) состава (в /o): метилакрилат (по двойной связи) — 77,76; метоксипропионат — 11,76; акриловая кисло5 та — 1,04; остальное (ингибиторы, накапливающиеся в кубе) — 10.
Механические потери при ректификации (в основном в результате удержания продукта на насадке) составляют 6,7%.
Предмет изобретения
Способ получения чистого метилакрилата осушкой технического продукта раствором
ls Са С12 с последующей ректификацией в присутствии ингибитора, отличающийся тем, что, с целью предотвращения полимеризации, ректификацию ведут в присутствии комплексного ингибитора, состоящего из гидрохинона, и-ме20 токсифенола и однохлор истой меди.
Составитель P. Эрлих
Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина
Заказ 279/13 Тираж 850 Формат бум. 60X908>
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2