Способ получения ы,ы'-бис-(бензолсульфонил)- арилсульфинамидинов

Способ получения ы,ы'-бис-(бензолсульфонил)- арилсульфинамидинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l68688

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскию

Социалистически

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19Л .1962 (йГа 778653/23-4) с присоединением заявки. №

Приоритет

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 10.111.1965

Кл. 12о, 23И

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.298.4 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -БИС-(БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛ)AP ИЛ СУЛЬФ И НАМ ИДИ НОВ

Подггисная грута М Ю

Известен способ получения N,N -0Hc-(арплсульфоннл) -арилсульфинамидинов взаимодействием арилтиоалкоголятов натрия с N-хлорарилсульфамидами в водной, уксуснокислой среде или в среде пиридина. Выход продукта составляет 270/О от теоретического.

С целью повышения выхода предложено взаимодействовать арилтиоалкоголятом натрия с Х,Х-дихлорарилсульфамидами в среде бензола. Выход готового продукта повышается до 87,50/, от теоретического.

Пример. В колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником вносят 2,26 г (0,01 г ло гь) X,N-дихлорбензолсульфамида и 50 лл обезвожеппого бензола. После растворения . N,М-дихлор бснзолсул ьфа мида содержимое колбы охлаждают до +8 С на бане с водой и льдом и всыпают в колбу 3,8 г (0,026 г лоло) тщательно измельченного и-тиокрезолята натрия, хранящегося в эксикаторе пад хлористым кальцием. При этом температура содержимого колбы поднимается примерно до 25=С. Окраска реакционной массы становится слегка розоватой, а затем белой. При 20 С наблюдается выпадение обильного осадка нерастворимого в бензоле хлористого натрия и М-натрий-N,N -бис- (бензолсульфонил) -n-толуолсульфинамидина. Затем охлаждающую баню отставляют, подставляют парафиновую баню, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят 10 мин.

Содержимое колбы охлаждают, фильтруют и осадок дважды промывают бензолом. Фильтрат разгоняют и получают в остатке дитолилдисульфид.

Промытый бензолом осадок, представляющий смесь хлорида натрия и N-натрий-М,N 10 бис - (бензолсульфонил) -и-толуолсульфинамидина, растворяют в воде, фильтруют и подкисляют разбавленной серной кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе.

15 Получают N,N -бис- (бензолсульфонил) -n-толуолсульфинамидин с выходом 85 — 87>/, от теоретического, Предмет изобретения

20 Способ получения N,N -бис-(бензолсульфонил)-арилсульфинамидинов взаимодействием ароматических хлораминов с арилтиоалкоголятами натрия в среде органического растворителя, отли гающийся тем, что, с целью повы25 щения выхода готового продукта, в качестве ароматического хлорамина используют арилсульфонилдихлорамин, а в качестве органического растворителя — бензол.