Патент ссср 168699
Реферат
I68699
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13Л !1.1962 (№ 786756/23-4) Кл. 12о, 26а4 с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобРетений и откРытий СССР
МПК С 07f
УДК 661.718.1:
547.239.1 241 (088.8) Приоритет
Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания IО.III.1965
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ
ИЗОЦИАНАТОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Бруттоформула
Формула вещества о ж (D
1-( о
10
186(3) 9,11
125(3) 12,19
100(3) 14,21
83(6) 15,60
С„Н,C12NO,Р
С7 Н4С 2!ч ОЗР
С; H;CliNO,Р
С,Н„ОС!Х,О.,Р (n — Cl — С,Н,О), Р(О) NCO* (n — С! — СаН,О)
15 P(O)(C1) NCO
СаН ОР(О) (Cl)NCO (СгН5)а)ЧР(О) (Cl)NCO
9,00
12,29
14,24
15,76
" Т. пл. 41 — 43 С
Предмет изобретения
Способ получения производных изоцианатофосфорной кислоты взаимодействием эфи25 ров N-хлориминоугольной кислоты с соединениями трехвалентного фосфора, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве соединения трехвалентного фосфора используют хлорпроизводные
30 фосфористой кислоты.
Подписная группа № 50
Известен способ получения изоцианатофосфора взаимодействием производных фосфинистых кислот с эфирами N-хлориминоугольной кислоты. Такой способ предусматривает получение изоцианатов только на основе соединений, содержащих фосфоруглеродные связи.
С целью расширения сырьевой базы, предложено эфиры N-хлориминоугольной кислоты обрабатывать хлорпроизводными фосфористой кислоты, Процесс ведут сначала при
20 С в инертном растворителе, а затем после удаления растворителя реакционную массу нагревают в вакууме.
Полученные производные изоцианатофосфорной кислоты могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе физиологически активных препаратов.
Пример. К 0,01 г моль диалкилового эфира N-хлориминоугольной кислоты в 30мл бензола или эфира постепенно прибавляют
0,01 г моль соответствующего хлорпроизводного фосфористой кислоты в 10 мл бензола или эфира и смесь оставляют на 2 — 3 час при 20 С, Растворитель отгоняют в вакууме, нагревая реакционную массу сначала до
50 С, а затем до 100 — 120 С. Отщепляющийся галоидный алкил отгоняют вместе с растворителем. После перегонки в вакууме выход продуктов составляет 60 — 70%.
Константы и данные элементарного анализа полученных веществ представлены в таблице.