Патент ссср 168702
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПHCAHИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
168702
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30.1.1964 (№ 879464/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 10. I II.19á5
Кл. 12р 1ог
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с1
УД К 547.821.2 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3- и 4-н-AMHJI- ИЛИ
НОНИЛПИРИДИНОВ
-и
О и и М
Т. IlJI. BHKрата (исправлено) Т. кип., d0P
20 по
Название
2-и-Ам ил и иридин
2-(5 -и-нонил)-пиридин
3-и-Амил15 пиридин
3-(5 -и-попил)-пиридин
4-и-Амилпиридин
4-(5 -и-попил)-пиридин
71,8 — 72,3
93,5 — 94,5
82,5 — 84,5
81 — 83
1,4834 0,8881
1,4912 0,8944
0,5
79,5 — 80,0
54,5 — 55,0
83 — 87
1,4926 0,9070
1,5065 0,9257
0,5
51,5 — 52,0
95 — 97,5
107,8 †1,0
120,2 †1,8
1,4925 0,9077
1,4880 0,8911
": Пикрат не характерен
Подлггсиая гругггга ¹ 51
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве комплексообразующих и клатратообразующих реагентов, в качестве ингибиторов коррозии и селективных экстрагентов.
Известны способы получения 2,3- и 4-иамилпиридинов, а также 2,3- и 4-(5 -нонил)пиридинов взаимодействием соответствующих изомерных метилпиридинов с галоидными алкилами в присутствии амида натрия или калия, для которых применяют огнеопасный амид натрия; выходы целевых продуктов— низкие.
Предлагается соответствующие алкенилпиридины гидрировать v, присутствии катализаторов.
Пример. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали помещают раствор
0,125 моль свежеперегнанного изомерного (3 -пентенил) -пиридина или (5 -нонадиенил-2, 7 )-пиридина в 50 — б0 мл метилового спирта и 2 чайные ложки никеля Ренея. В автоклав нагнетают азот до 2 — 3 атм и выпускают его, удаляя таким образом воздух. Затем подают водород до 30 — 40 атм и приводят автоклав во вращение при комнатной температуре до поглощения расчетного количества водорода.
Если гидрирование не начинается, то автоклав нагревают до 80 — 90 С. Гидрирование занимает около 2 «ас, после чего автоклав охла>кдают и выпускают избыточный водород, продукт реакции отсасывают в колбу Бунзена. Стенки автоклава обмывают 25 мл метанола и присоединяют их к реакционной массе после гидрирования. Никель Ренея отфиль30 тровывают и промывают на фильтре 15—
168702
Предмет изобретения
Составитель И. И. Бочарова
Редактор Л. Г. ГераСимова Техред А. А. Камышникова Корректор Т. С. Дрожжина
Заказ 280Р Тираж 1150 Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИГ1И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
20 мл метанола, которым предварительно смывают колбу Бунзена. Метанол отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме, получая с выходом, близким к количественному, соответствующие иамил- или (5 -нонил) -пиридины. Свойства пзомерных амил- и нонилпиридинов приведены в таблице. См. стр. 1.
Способ получения 2,3- и 4-и-амил- или нонилпиридинов, отличающийся тем, что, с це5 лью упрощения процесса и повышения выхода продуктов, соответствующие алкенилпиридины подвергают каталитическому гидрированию.