Техническая11fchs.-wirf.'a
Патент 168706
Классы МПК
Техническая11fchs.-wirf.'a
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
О П И С А Н И Е I68706
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.Х.1961 (¹ 746926/23-4) Кл. 12р, 9
МПК С 07d с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень ¹ 5
УДК 547.876(088.8) Дата опубликования описания 25.111.1965
Авторы изобретения
В. Г. Песин, A. М. Халецкий и В. A. Сергеев
Заявитель
С11ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,5-ДИАМИНОБЕН3-2,1,3-ТИОДИАЗОЛА
Известен способ получения 4,5-диаминобенз-2,1,3-тиодиазола, заключающийся в восстановлении 2,4-динитроанилина сульфидом натрия с последующей обработкой образующегося продукта тионилхлоридом. Полученный 5-нитробенз-2,1,3-тиодиазол восстанавливают до соответствующего амина, который затем диазотируют и восстанавливают гипосульфитом натрия. Указанный способ сложен и требует расхода дефицитного сырья, Предлагаемый способ получения 4,5-диаминобенз-2,1,3-тиодиазола состоит в том, что образующийся в результате действия тионилхлорида на 3,4-диаминонитробензол 5-нитро<Нг
Ю
Ф
ы кн он оу
ОгЫ
Пример. К смеси 2 г 5-нитробенз-2,1,3тиодиазола (III) и 5 г солянокислого гидроксиламина в 100 мл этилового спирта приливают при 50 — 60 C в течение 15 мин при энергичном перемешивании раствор 10 г едкого кали в 63 мл метилового спирта. После перемешивания в течение часа при 50 — 60 С масПодписная группа Л6 51!
1
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР бена-2,1,3-тиодиазол обрабатывают солянокислым гидр оксила мином с последующим восстановлением гипосульфитом натрия. Способ позволяет избежать операции диазотирования и стадии восстановления нитрогруппы, а также не требует расхода дефицитного сырья.
Предлагаемый способ получения 4,5-диами10 нобенз-2,1,3-тиодиазола (1) заключается в восстановлении гипосульфитом натрия 4-амино-5-нитробенз-2,1,3-тиодиазола (11), который получают взаимодействием 5-нитробенз-2,1,3тиодиазола (111) с гидроксиламином, су в теплом состоянии выливают в 750 мл воды и выдерживают 15 мин. Выпавший желтый осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.
Получают 6 г (92,6%) 4-амино-5-нитробенз2,1,3-тиодиазола, после кристаллизации из диметилформамида т, пл. 242 — 244 С, 168706
Составитель С. В. Кокорев
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор А. А. Березуева
Заказ 502/8 Тираж 1150 Формат бум. 60) 90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Найдено в >/0. N — 28,23; 28,28; $ — 15,87;
15,93.
СзН4КзОв$.
Вычислено в о/0.. N — 28,5; $ — 16,32.
2 г соединения (II) тщательно растирают и смешивают с 12,5 г гипосульфита натрия и полученную смесь помещают в 100 мл воды, нагретой до 70 — 80 C. Реакционную массу нагревают до кипения и в горячем состоянии отфильтровывают. Получают 1,3 г вещества, после кристаллизации из воды т. пл. 168—
170 С. Продукт не дает депрессии температуры плавления при смешении с 4,5-диаминобенз-2,1,3-тиодиазолом. Из фильтрата экстракцией эфиром получают дополнительно
0,4 г красного порошка.
Предмет изобретения
Способ получения 4,5-диаминобенз-2,1,3тиодиазола восстанавливанием 2,4-динитроанилина сульфидом натрия и обработкой тионилхлоридом, отличающийся тем, что, с
10 целью уппощения процесса, образующийся в процессе 5-нитробенз-2,1,3-тиодиазол обрабатывают солянокислым гидроксиламином с последующим восстановлением гипосульфитом натрия.