Цатеитко- .,"

Цатеитко- .,"

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I6 8707

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹ 168706

Заявлено 02.Х.1961 (№ 746926/23-4) Кл. 12р, 9 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Государствеиный комитет по делам изобретеиий и открытий СССР

МПК С 074

УДК 547.876 (088.8) Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 26Л .1965

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,5-ДИАМИНОБЕН3-2,1,3-ТИОДИАЗОЛА

Предмет изобретения

Подписная группа М 51

Известен способ получения 4,5-диаминобенз2,1,3-тиодиазола взаимодействием о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием полученного продукта.

Предлагаемый способ получения 4,5-диаминобенз-2,1,3-тиодиазола заключается во взаимодействии о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием промежуточного продукта. Полученный при этом 4-нитробенз-2,1,3-тиодиазол обрабатывают согласно авт. св. № 168706.

Пример. К смеси б г 4-нитробенз-2,1,3тиодиазола и 15 г солянокислого гидроксиламина и 300 пл спирта прибавляют при 0 С и перемешивании в течение часа раствор 30 г едкого кали в 130 л л метилового спирта. После перемешивания при указанной температуре в продолжение часа, массу выливают в

1,5 л холодной воды и оставляют на ночь. Выпавший темно-желтый осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.

Получают 5,51 г (85%) 5-амино-4-нитробенз-2,1,3-тиодиазола, который после перекристаллизации из водного диметилформамида (1: 1) плавится при 265 — 267 С и не дает депрессии температуры плавления при смешении с 4-нитро-5-аминобенз-2,1,3-тиодиазолом.

2 г 5-амино- 4-нитробенз -2,1,3- тиодиазола тщательно растирают и смешивают с 12,5 г гипосульфита натрия. Затем приливают при перемешивании в 100 л л горячей воды при температуре 70 — 80 С, массу нагревают до кипения и горячую отфильтровывают. Осадок охлаждают и выпавшие красного цвета иглы отфильтровывают.

Получают 1,3 г вещества с температурой

10 плавления после кристаллизации из воды

168 — 170 С, не дающего депрессии температуры плавления при смешении с заведомым

4,5-диаминобенз-2,1,3-тиодиазолом. Из фильтрата экстракцией эфиром получают дополни15 тельно 0,4 г красного порошка.

Способ получения 4,5-диаминобенз-2,1,3-тиодиазола взаимодействием о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием промежуточного продукта, отличаюи1ий25 ся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, 4-нитробенз-2,1,3тиодиазол обрабатывают согласно авт. св. № 168706.