Способ получения модифицированного поливинилового спирта

Способ получения модифицированного поливинилового спирта

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения водорастворимых полимеров и может быть использовано для регулирования реологических характеристик тампонажных растворов. Расширение области применения, получение сополимера, растворяющегося в воде при комнатной температуре и имеющего низкую вязкость водного раствора, достигается новым способом получения модифицированного поливинилового спирта, который включает сополимеризацию смеси, содержащей 60 - 80 мас.ч. винилацетата и 20 - 40 мас.ч. малеинового ангидрида в среде метанола, после соолимеризации сополимер обрабатывают 13,8 - 27,6 мас.ч. щелочи в расчете на 100 мас.ч. сомономеров и дополнительно после обработки вводят 2,76 - 5,52 мас.ч. щелочи для выделения высаживанием, после чего осуществляют его высушивание в вакууме при 25 - 30^oС. После выделения сополимер может быть промыт метанол-метилацетатной смесью, содержащей 40 - 45 мас.% метилацетата. 1 з. п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к способам получения водорастворимых полимеров, в частности к получению сополимера поливинилового спирта (ПВС) с монометилмалеинатом (МММ), и может быть использовано для регулирования реологических характеристик тампонажных растворов, для чего необходимо свойство полимеров быстpо растворяться при невысокой температуре и иметь низкую вязкость растворов. Целью изобретения является расширение области применения сополимера за счет придания ему новых свойств, что достигается изменением условий синтеза. Полимеризацию осуществляют при 65^оС и соотношении (винилацетат + малеиновый ангидрид) метанол инициатор динитрил азобисмаляной кислоты (ДАК)100: (30-50):0,1. Омыление звеньев винилацетата и одновременно нейтрализацию карбоксильных групп малеинового ангидрида проводят при температуре 40 0,5^оС поточным методом, дозируя 30%-ный раствор сополимера в метаноле в омыляющую ванну при модуле ванны 1:4. Обработанный щелочью полимер обладает мелкодисперсной агрегацией, частично растворим в маточном растворе и обычными методами центрифугирования от него не отделяется. Для выделения МПВС из раствора в него загружают при непрерывном перемешивании дополнительно гидроксид натрия в количестве 20-30 мас. от общего количества щелочи, необходимого для обработки. Высажденный сополимер ПВС при необходимости промывают метанол-метилацетатной фракцией, содержащей 40-45 мас. метилацетата. Высадившийся полимер отжимают и сушат в вакууме при 25-30^оС во избежание расплавления полимера. При необходимости, в зависимости от области использования отжатый МВПС модифицированный ПВС может промываться метанол-метилацетатной фракцией, содержащей 40-45 мас. метилацетата, для отмывки от ацетата натрия, если нужен тщательно очищенный полимер, МВПС растворяется в воде при 20^оС. П р и м е р 1. В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 30 мас. ч. метанола, 80 мас.ч. винилацетата, 20 мас.ч. малеинового ангидрида и 0,1 мас. ч. ДАК. Реакционную смесь нагревают до 65^оС, при которой и осуществляют полимеризацию в течение 25 ч. Полимеризат разбавляют до 30%-ной концентрации и проводят обработку, прикапывая раствор полимера в омыляющую ванну, содержащую 13,8 мас.ч. щелочи. Модуль омыляющей ванны 1: 4, температура омыления 40^оС. По окончании омыления в колбу загружают 2,76 мас.ч. щелочи в виде 20%-ного раствора в метаноле. Выпавший в осадок порошок модифицированного поливинилового спирта легко отделяется от маточного раствора. Отжатый порошок промывают метанол-метилеацетатной фракцией, содержащей 40-45% метилацетата, до нейтральной реакции. Промывка не является обязательной и используется для получения более чистого продукта. После чего осуществляют высушивание полимера в вакууме при 25-30^оС. Выделенный полимер легко растворяют в воде при 20^оС. П р и м е р 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1 за исключением рецептуры и условий омыления-сушки, которые приведены в табл.1. Отжатый полимер высушивают без отмывки метанолметанольной фракцией. Условия получения полимеров приведены в табл.1. В табл.2 приведены свойства полученных сополимеров.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА, включающий сополимеризацию винилацетата с малеиновым ангидридом в среде метанола с последующей щелочной обработкой сополимера, выделением и высушиванием, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения модифицированного поливинилового спирта, малеиновый ангидрид используют в количестве 20 - 40 мас.ч. в смеси 100 мас.ч. мономеров, сополимеризацию проводят до практически полной конверсии мономеров с введением после сополимеризации 13,8 - 27,6 мас. ч. в расчете на 100 мас.ч. сомономеров щелочи для последующей обработки сополимера и дополнительно 2,76 - 5,52 мас.ч. щелочи в расчете на 100 мас.ч. сомономеров для выделения обработанного полимера, после чего осуществляют его высушивание в вакууме при 25 - 30^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно осуществляют промывку выделенного сополимера смесью, содержащей 55 - 60% метанола и 40 - 45% метилацетата.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 32-2000

Извещение опубликовано: 20.11.2000